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学而优·知识库

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镇咳宁颗粒
  【处方】甘草流浸膏100ml 桔梗200g
  盐酸麻黄碱2g 桑白皮50g
  【制法】以上四味,桔梗、桑白皮分别用40%乙醇作溶剂,浸渍,渗漉,收集桔梗渗漉液600ml、桑白皮渗漉液150ml;合并上述两种渗漉液,加入甘草流浸膏,回收乙醇,减压浓缩至相对密度为1、18~1、20(70℃)的清膏,加入盐酸麻黄碱及适量可溶性淀粉、蔗糖粉,混匀,制成颗粒,干燥,制成l000g,即得。
  【性状】本品为黄棕色的颗粒;味甜。
  【鉴别】(1)取本品5g,加50%乙醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,加水15ml,混匀,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液(水液备用),回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0、5g,加水100ml,煎煮30分钟,用少量脱脂棉滤过,滤液浓缩至20ml,自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取〔鉴别〕(1)项下备用的水溶液,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20ml,弃去正丁醇液,水液加盐酸2ml,置沸水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,加水60ml洗涤,三氯甲烷液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加水100ml,煎煮30分钟,用少量脱脂棉滤过,滤液浓缩至20ml,自“用水饱和正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品2g,加水10ml和氨试液5ml使溶解,用乙醚-三氯甲烷-乙醇(25:8:2、5)混合液30ml振摇提取,静置,分取上层液,加酸性乙醇(取乙醇20ml,加盐酸1ml,混匀)1ml,混匀,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:3、5:0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
  【含量测定】甘草流浸膏照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、05%磷酸溶液(36:64)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0、1mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1、0207)。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含甘草流浸膏以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于3、0mg。
  盐酸麻黄碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、02mol/L磷酸二氢钾溶液(含0、1%三乙胺,用磷酸调节pH值至2、7)(4:100)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,用0、01mol/L盐酸溶液制成每1ml含0、04mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备精密量取〔含量测定〕甘草流浸膏项下的供试品溶液5ml,置10ml量瓶中,加0、01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl),应为3、6~4、4mg。
  【功能与主治】止咳,平喘,祛痰。用于风寒束肺所致的咳嗽、气喘、咯痰;支气管炎、支气管哮喘见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次2~4g,—日3次。
  【注意】(1)在医生指导下用药。(2)冠心病、心绞痛及甲状腺功能亢进患者及运动员慎用。
  【规格】每袋装2g
  【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

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