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学而优·知识库

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坤宁口服液
  【处方】益母草150g 当归150g
  赤芍150g 丹参150g
  郁金100g 牛膝150g
  枳壳100g木香50g
  荆芥炭100g姜炭50g
  茜草100g
  【制法】以上十一味,当归、郁金、枳壳、木香加水蒸馏,收集蒸馏液400ml,冷藏备用,蒸馏后的水溶液另器收集。药渣与其余益母草等七味加水浸泡2、5小时后,加水煎煮三次,第一次2小时,第二次1、5小时,第三次1小时,煎液与上述水溶液合并,滤过,浓缩至相对密度为1、14~1、16(80℃)的清膏,放冷,加乙醇使含醇量达65%,密闭,静置24小时,滤过,滤液减压回收乙醇,并浓缩至相对密度为1、18~1、20(60℃)的清膏,加入上述蒸馏液、单糖浆200ml以及苯甲酸钠3g,加水至1000ml,调pH值至4、5,搅匀,静置过夜,滤过,灌封,灭菌,即得。
  【性状】本品为棕褐色的澄清液体,久置有轻微浑浊;味甘、苦、微辛。
  【鉴别】(1)取本品20ml,置100ml圆底烧瓶中,加水30ml,照挥发油测定法(通则2204)试验,自挥发油测定器上端加入乙酸乙酯2ml,加热至沸,并保持微沸2小时,放冷,分取乙酸乙酯液,作为供试品溶液。另取当归对照药材0、5g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取本品10ml,加水10ml,摇匀,加乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(40∶25∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁与1%铁氢化钾(1∶1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品20ml,加水10ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水20ml洗涤,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加乙醇10ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流1小时,取出,溶液浓缩至约5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)20ml振摇提取,分取石油醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热约10分钟,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品10ml,加水10ml,摇匀,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(20∶3∶2)为展开剂,展开二次,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (5)取本品20ml,加盐酸1ml和乙酸乙酯20ml,加热回流30分钟,放冷,置分液漏斗中,静置,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取茜草对照药材0、5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】相对密度应不低于1、05(通则0601)。
  pH值应为4、0~5、0(通则0631)。
  其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
  【含量测定】益母草照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以丙基酰胺键合硅胶为填充剂(推荐使用InertsilAmide或JADE-PAKAmide色谱柱);以乙腈-0、2%冰醋酸溶液(80∶20)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于4000。
  对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、15mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备精密量取本品5ml,置10ml量瓶中,用0、5mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,离心(5000转/分钟)5分钟,取上清液1ml,加在已处理好的固相萃取柱(以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂,500mg,6ml,依次用甲醇、水各6ml预洗)上,依次用水、甲醇各6ml洗脱,弃去洗脱液,再用20%浓氨甲醇溶液10ml洗脱,收集洗脱液,蒸至无氨味,用适量甲醇转移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
  本品每1ml含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2•HC1)计,不得少于0、30mg。
  赤芍照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%磷酸溶液(14∶86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
  对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1ml含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0、75mg。
  【功能与主治】活血行气,止血调经。用于气滞血瘀所致的妇女月经过多,经期延长。
  【用法与用量】经期或阴道出血期间服用。口服。一次20ml,一日3次。
  【注意】急性大出血者慎用。
  【规格】每支装10ml
  【贮藏】密封,置阴凉处。

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