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学而优·知识库

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龙泽熊胆胶囊
  【处方】龙胆101g盐泽泻61g
  地黄76g当归61g
  栀子61g菊花61g
  盐车前子61g决明子61g
  柴胡61g防风61g
  黄苓61g木贼61g
  黄连61g薄荷脑6、33g
  大黄101g冰片8g
  熊胆粉1、27g
  【制法】以上十七味,熊胆粉、薄荷脑、冰片、黄连分别研成细粉,过筛,混匀。其余龙胆等十三味,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1、30~1、32(60℃)的稠膏,干燥,粉碎,过筛,与上述粉末及适量淀粉混合,过筛,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为浅棕色至棕褐色的粉末
气清凉,味苦、微辛。
  【鉴别】(1)取本品内容物2、5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,浓缩至约20ml,用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次,每次15ml,合并碳酸氢钠液,用乙酸乙酯洗涤2次,每次25ml,弃去乙酸乙酯液,碱液用盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0、5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-冰醋酸(8:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%铁氰化钾-1%三氯化铁(1:1)的混合溶液(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品内容物3g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0、5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品内容物2、5g,加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加氨试液10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次(20ml,20ml,10ml),合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水20ml洗涤,取正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇4ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1~1、5cm)上,用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材0、5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(2:4:3:0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取本品内容物2、5g,加甲醇25ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6:1、5:3:1、5:0、3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照药材色谱相应的位置上,至少显三个相同颜色的荧光斑点。
  (5)取本品内容物2、5g,加乙醇20ml,加热使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液10ml,超声处理使溶解,在120℃加热水解2小时,放冷,加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酷-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上层溶液(临用配制)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0、4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含龙胆以龙胆苦苷(C16H20O9)计,不得少于0、3mg。
  【功能与主治】清热散风,止痛退翳。用于风热或肝经湿热引起的目赤肿痛、羞明多泪。
  【用法与用量】口服。一次4粒,一日2次
小儿酌减。
  【注意】孕妇忌服。
  【规格】每粒装0、25g
  【贮藏】密封。

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