【制法】取薤白粉碎成粗粉,用90%乙醇作溶剂,浸渍48小时后渗漉,收集渗漉液8000ml,药渣再用90%乙醇6000ml及4000ml同法操作二次,合并三次渗漉液,在60℃以下减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1、20~1、25(50℃)的稠膏,加入淀粉200g,混匀,60℃以下真空干燥,粉碎成细粉,用90%乙醇制成颗粒,60℃以下干燥,加入硬脂酸镁4g,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为淡黄色至淡棕黄色的颗粒及粉末;有蒜臭、味微辣。
【鉴别】(1)取本品内容物0、5g,加石油醚(30~60℃)20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取薤白对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:0、3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取腺苷对照品、紫丁香苷对照品,加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0、8ml/min;柱温为40℃;检测波长为220nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于3000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~155→1595→85
15~2015→2085→80
20~3020→4080→60
30~4540→4560→55
45~5045→555→95
分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕紫丁香苷项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。供试品色谱图中应呈现与腺苷对照品、紫丁香苷对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】结合硫取装量差异项下的本品内容物,研细,取约50mg,精密称定。照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用1000ml燃烧瓶,以30%过氧化氢溶液0、5ml、水20ml为吸收液,待生成的烟雾完全吸入吸收液后,加1mol/L盐酸溶液2ml,水浴上加热至近沸,精密加入氯化钡溶液(2、44→1000)5ml,继续煮沸15分钟,放冷,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,用2mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液显蓝色,加氨-氯化铵缓冲液(pH10)10ml,再精密加入氯化镁溶液(2、30→l000)5ml,铬黑T指示剂适量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、01mol/L)滴定至纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、01mol/L)相当于0、3206mg的结合硫(S)。
本品每粒含薤白以结合硫(S)计,不得少于0、45mg。
紫丁香苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(17:83)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加50%甲醇约5ml,分次加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径为1cm)上,用50%甲醇90ml洗脱,收集流出液及洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇转移至2ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含薤白以紫丁香苷(C17H24O9)计,不得少于15、0μg。
【功能与主治】通阳散结,行气导滞。用于高脂血症血瘀痰阻所致的胸闷、乏力、腹胀。
【用法与用量】口服。一次2粒,一日3次,4周为一疗程或遵医嘱。
【规格】每粒装0、45g
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。