黄芩75g 麸炒枳实75g
陈皮75g 醋青皮75g
姜厚朴75g炒槟榔60g
滑石60g 炒白芍150g
当归150g甘草60g
【制法】 以上十二味,粉碎成细粉,过筛,混匀。用水泛丸,低温干燥,制成水丸;或每100g粉末用炼蜜60~70g加适量的水制丸,干燥,制成水蜜丸;或每100g粉末加炼蜜140~160g制成大蜜丸,即得。
【性状】 本品为黄褐色至棕褐色的水丸或棕褐色的水蜜丸或大蜜丸;气微香,味微苦。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。木纤维成束,长梭形,直径16~24μm,壁稍厚,纹孔横裂缝状、十字状或人字状(木香)。韧皮纤维淡黄色,羧形,壁厚,孔沟细(黄芩)。石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状,直径11~65μm,有时可见层纹(姜厚朴)。内胚乳细胞碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔(炒槟榔)。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行(白芍)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2) 取本品水丸2g,研细;或取水蜜丸3、5g,研碎;或取大蜜丸6g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加乙醚25ml,超声处理10分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0、1g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取木香对照药材0、1g,加乙醚15ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯(14:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含0、5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液6~10μl、上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。再喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视,显相同颜色的斑点。
(5) 取[鉴别](2)项下的备用药渣,挥干溶剂,水丸药渣加甲醇30ml,水蜜丸、大蜜丸药渣加甲醇50ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯20ml振摇提取,弃去乙酸乙酯液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0、1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨溶液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6) 取[鉴别](5)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(7) 取本品水丸1、5g,研细;或取水蜜丸1、7g,研碎;或取大蜜丸3g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,加稀盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄苓苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%磷酸溶液(42:58)(每100ml加十二烷基磺酸钠0、1g)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品水丸适量,研细,取约0、5g,精密称定;或取水蜜丸适量,研碎,取约0、6g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液50ml,称定重量,加热回流60分钟,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,水丸每1g不得少于2、0mg;水蜜丸每1g不得少于1、2mg;大蜜丸每丸不得少于4、8mg。
【功能与主治】 清热利湿,行血化滞。用于大肠湿热所致的痢疾,症见大便脓血、里急后重、发热腹痛。
【用法与用量】 口服。水丸一次5g,水蜜丸一次8g,大蜜丸一次2丸,一日2次;或遵医嘱。
【注意】 忌食生冷油腻;孕妇忌服。
【规格】 (1)水丸每10丸重0、3g (2)水蜜丸每100粒重10g (3)大蜜丸每丸重6g
【贮藏】 密封。