海藻35g 白蔹35g
天花粉35g 连翘35g
熟大黄35g 玄明粉35g
煅蛤壳35g 大青盐35g
枳壳35g 桔梗35g
薄荷脑0、18g 地黄35g
当归35g 玄参176g
甘草35g
【制法】以上十七味,除大青盐、浙贝母、煅蛤壳、熟大黄、玄明粉、天花粉粉碎成细粉外,薄荷脑用适量乙醇溶解;连翘、海藻、白蔹、地黄、甘草、玄参加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,夏枯草加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并以上煎液,浓缩成稠膏;当归用乙醇和60%乙醇各加热回流提取一次;桔梗、枳壳用60%乙醇加热回流提取,合并以上乙醇提取液,回收乙醇,浓缩成稠膏。将上述浓缩膏合并,加入大青盐等粉末及辅料,混匀,制成颗粒,干燥,加入薄荷脑乙醇溶液,混匀,压制成1000片,即得。
【性状】本品为棕褐色的片;味咸、苦。
【鉴别】(1)取本品10片,研细,加乙醚40ml,混匀,超声处理10分钟,滤过,滤渣备用,滤液用1%氢氧化钠溶液适量振摇洗涤,弃去碱液,乙醚液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0、5g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取〔鉴别〕(1)项下备用滤渣,加甲醇40ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水15ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0、1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品和大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,置氨蒸气中熏后,置日光下检视,斑点变为红色。
(3)取本品10片,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,回收正丁醇至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1%磷酸溶液(35∶65)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取约0、6g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含夏枯草以迷迭香酸(C18H16O8)计,不得少于0、22mg。
【功能与主治】化痰,软坚,散结。用于痰湿凝滞所致的瘰疬,症见皮下结块、不热不痛。
【用法与用量】口服。一次4~8片,一日1~2次。
【规格】每片重0、6g
【贮藏】密封。