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学而优·知识库

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川芎茶调颗粒
  【处方】川芎153、8g白芷76、9g
  羌活76、9g细辛38、5g
  防风57、7g荆芥153、8g
  薄荷307、7g甘草76、9g
  【制法】以上八味,薄荷、荆芥蒸馏提取挥发油,挥发油备用,或挥发油加8倍量倍他环糊精包合,干燥,制得挥发油包合物,备用;蒸馏后的水溶液滤过,滤液备用;其余川芎等六味加水煎煮二次,第一次1、5小时,第二次1小时,煎液滤过,滤液合并;与上述水溶液合并,浓缩至适量,浓缩液喷雾干燥,制成浸膏粉,加入蔗糖、糊精适量,混匀,制颗粒,干燥,喷入薄荷和荆芥的挥发油,混匀,制成1000g〔规格(1)〕;或浓缩液喷雾干燥,与适量乳糖、糊精制成颗粒,干燥,喷入薄荷和荆芥的挥发油,混匀,制成513g〔规格(2)〕;或浓缩液喷雾干燥,制得浸膏粉,加入糊精、可溶性淀粉、甜菊素适量,混匀,制颗粒,干燥,加入挥发油包合物,混匀,制成513g〔规格(3)〕,即得。
  【性状】本品为棕色的颗粒,气香,味甜,微苦〔规格(1)〕;或为棕色至棕褐色的颗粒,气香,微苦〔规格(2)〕;或为棕色的颗粒,夹杂有少许白色颗粒,气香,微苦〔规格(3)〕。
  【鉴别】(1)取本品7、8g〔规格(1)〕或4g〔规格(2)、规格(3)〕,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚20ml,密塞,振摇,冰浴中超声处理20分钟,滤过,滤液挥至约1ml,作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品15、6g〔规格(1)〕或8g〔规格(2)、规格(3)〕,研细,加水100ml使溶解,离心,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0、3g,加乙醚20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,滤液挥至约1ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的荧光主斑点。
  (3)取羌活对照药材0、5g,加水50ml,煎煮20分钟,放冷,离心,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,挥至约1ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在85℃加热约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
  (4)取本品15、6g〔规格(1)〕或8g〔规格(2)、规格(3)〕,研细,加甲醇10ml使润湿,加丙酮50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径1cm)上,以80%甲醇5ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,加丙酮10ml,同法制成对照药材溶液。再取升麻素找苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(4﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取本品15、6g〔规格(1)〕或8g〔规格(2)、规格(3或,研细,加乙醚40ml,低温加热回流30分钟,放冷,滤过,弃去滤液,滤渣挥尽乙醚,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水50ml洗涤,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15﹕1﹕1﹕2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色主斑点。
  (6)取本品7、8g〔规格(1)〕或4g〔规格(2)、规格(3)〕,加水50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液,用稀盐酸调节pH值至2~3,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并二氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(12﹕7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
  【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
  【含量测定】川芎羌活照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2%醋酸溶液(10﹕90)为流动相;检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。
  对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量,精密称定,加45%乙醇-冰醋酸(20:1)的混合溶液制成每1ml含10μg溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取3g〔规格(1)〕或1、5g〔规格(2)、规格(3)〕,精密称定,精密加入45%乙醇-冰醋酸(20:1)的混合溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转)10分钟,取上清液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含川芎和羌活以阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于0、39mg。
  甘草照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、5%磷酸溶液(含1mmol/L醋酸铵)(33﹕67)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000。
  对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵/1、0207)。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取1g〔规格(1)〕或0、5g〔规格(2)、规格(3)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率53kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于4、0mg。
  【功能与主治】疏风止痛。用于外感风邪所致的头痛,或有恶寒、发热、鼻塞。
  【用法与用量】饭后用温开水或浓茶冲服。一次1袋,一日2次;儿童酌减。
  【注意】孕妇慎服。
  【规格】(1)每袋装7、8g (2)每袋装4g(无蔗糖)
  (3)每袋装4g
  【贮藏】密封。

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