煅赤石脂662g枳实(炒)110g
朱砂粉35g
【制法】以上五味,除朱砂粉外,其余木香等四味粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,用朱砂粉包衣,即得。
【性状】本品为朱红色的包衣水丸,除去包衣后显暗棕红色至红褐色;气香,味甘、苦,微辛辣。
【鉴别】(1)取本品5g,研细,置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸2ml使湿润,加热至硫酸蒸气除尽后,置600℃炽灼使完全炭化,放冷,残渣加水5ml使溶解,滤过,取滤液1ml,加氨试液数滴,即生成白色胶状沉淀,再加茜素磺酸钠指示液数滴,溶液变为樱红色。
(2)取本品5g,研细,加乙醚50ml,超声处理15分钟,取出,放冷,滤过,滤渣备用,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的备用滤渣,加甲醇50ml,超声处理20分钟,取出,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加少量甲醇溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1、5cm)上,用甲醇40ml洗脱,弃去洗脱液,再用40%甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,残渣挥尽乙醚,自μl加甲醇50ml,超声处理20分钟μl起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2、5∶2、5)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品5g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,取出,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10∶3)为展开剂,置氨蒸气饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】木香照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长为210nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约2、5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含木香以去氢木香内酯(C15H18O2)计,不得少于1、0mg。
朱砂粉取本品,研细,取约1g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸25ml与硝酸钾2g,加热使成微黄色溶液,放冷,缓缓加水50ml,滴加4%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氧酸铋滴定液(0、02mol/L)滴定。每1ml硫氤酸铋滴定液(0、02mol/L)相当于2、326mg的硫化汞(HgS)。
本品每1g含朱砂粉以硫化汞(HgS)计,应为24~36mg。
【功能与主治】行气止痛,健胃消滞。用于气机阻滞,脘腹胀痛。
【用法与用量】口服。一次3、4g,一日1~2次。
【规格】每瓶(袋)装3、4g
【贮藏】密封。