罂粟壳250g 白前45g
桑白皮30g 桔梗28、5g
薄荷脑0、8g
【制法】以上七味,除薄荷脑外,其余枇杷叶等六味,加水煎煮二次,每次3小时,合并煎液,滤过,静置12小时,滤过,滤液浓缩成膏状,干燥,粉碎成细粉,将薄荷脑细粉逐渐加到聚乙二醇400中,均质,混匀,制成软胶囊1000粒,即得。
【性状】本品为软胶囊,内容物为棕褐色的液体;气微香,味凉、微苦涩。
【鉴别】(1)取本品内容物4、5g,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次,每次30ml,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材0、5g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml,自“用乙醚振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使呈条状,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物5g,加0、5mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声处理30分钟,离心,取上清液,用乙醚振摇提取4次,每次30ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物4、5g,加石油醚(30~60℃)25ml,超声处理5分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物20g,加7%硫酸乙醇-水(1∶3)溶液40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加7%硫酸乙醇-水(1∶3)溶液40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】吗啡照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、01mol/L庚烷磺酸钠溶液与0、02mol/L磷酸二氢钾溶液的等量混合液(用10%磷酸调节pH值至2、8)(13∶87)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取吗啡对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加含5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含5%醋酸的20%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用含5%醋酸的20%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含罂粟壳以吗啡(C17H19O3N)计,应为0、075~0、500mg。
磷酸可待因照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1mol/L磷酸二氢钠溶液(13∶87)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取磷酸可待因对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约1、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加0、5mol/L的氢氧化钠溶液30ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,转移至分液漏斗中,用0、5mol/L的氢氧化钠溶液适量分次洗涤容器并转移至分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取4次,每次40ml,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21NO3•H3PO4)计,应为0、05~0、25mg。
【功能与主治】止咳化痰。用于痰热蕴肺所致的咳嗽、咯痰;支气管炎见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次2粒,一日3次。
【规格】每粒装0、55g
【贮藏】密封。