细辛50g羌活50g
乌药50g白芷50g
高良姜50g独活50g
威灵仙50g生川乌12g
肉桂50g 红花50g
桃仁50g苏木24g
赤芍50g乳香7、4g
没药7、4g当归50g
蜈蚣15g蛇蜕12g
海风藤50g牛膝50g
续断24g香加皮12g
红大戟50g麝香酮0、096g
龙血竭7、4g肉桂油2、5g
冰片40g薄荷脑40g
辣椒浸膏40g丁香罗勒油32g
樟脑120g水杨酸甲酯80g
【制法】以上三十四味,除麝香酮、龙血竭、肉桂油、冰片、薄荷脑、辣椒浸膏、丁香罗勒油、樟脑、水杨酸甲酯外,其余生草乌等二十五味粉碎成粗粉,用90%乙醇回流提取,滤过,滤液回收乙醇浓缩成相对密度约1、05(60°C)的清膏,加入上述麝香酮、龙血竭、肉桂油、冰片、薄荷脑、辣椒浸膏、丁香罗勒油、樟脑、水杨酸甲酯、月桂氮䓬酮,混匀,另加3、7~4、0倍重的橡胶或热可塑橡胶、松香等制成的基质,制成涂料,进行涂膏,切段,盖衬,切成小块,即得。
【性状】本品为黄棕色至淡红棕色的片状或带孔片状橡胶膏;气芳香。
【鉴别】(1)取本品1片,除去盖衬,剪碎,加甲醇10ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸至近干,放冷,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、独活对照药材各0、5g,分别加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚-甲酸(5:1:0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4片,除去盖衬,剪碎,置500ml烧瓶中,加水250ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加乙酸乙酯5ml,加热回流40分钟,放冷,分取乙酸乙酯液,置已盛有无水硫酸钠约2g的试管中,振摇使溶液澄清,取上清液作为供试品溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品、丁香酚对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含5mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0、53mm,膜厚度为1μm);柱温为程序升温,初始温度为130°C,以每分钟15°C的速率升温至180°C,保持6分钟;分流进样,分流比为10:1。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1~2μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中,应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】乌头碱限量取本品2片,除去盖衬,剪碎,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣及容器用甲醇20ml分次洗涤,合并滤液,蒸干,残渣加1%盐酸溶液20ml使溶解,用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至12,用三氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。
黏咐性取本品(剪成70mm×25mm)5片,作为供试品。照贴膏剂黏附力测定法(通则0952第二法)测定,取供试品固定于试验板表面,沿供试品长度方向加载200g砝码,置36°C±2°C恒温箱内30分钟,取出,测量供试品在试验板上的位移值,即得。
本品平均位移值不得大于2、5mm。
含膏量取本品,用三氯甲烷作溶剂,依法(通则0122第一法)检查,每100cm2含膏量不得少于1、7g;带孔片状橡胶膏每100cm2不得少于1、6g。
其他应符合贴膏剂项下有关的各项规定(通则0122)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品2片,除去盖衬,剪碎,置125ml圆底烧瓶中,加1%盐酸溶液50ml,加热回流3小时,放冷,滤过,残渣用1%盐酸溶液30ml分3次洗涤,合并酸液,用氢氧化钠的饱和溶液调节pH值至12,用乙醚振摇提取4次(40ml,30ml,30ml,30ml),合并乙醚液,加盐酸乙醇溶液(l→20)3ml,混匀,低温回收溶剂至干,残渣加50%甲醇适量使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,1、5g,内径为1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml于10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每100cm2含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HC1)计,不得少于100μg。
【功能与主治】温经散寒,祛风除湿,活血止痛。用于风寒湿闭阻、瘀血阻络所致的痹病,症见关节疼痛,局部畏风寒,腰背痛,屈伸不利,四肢麻木。
【用法与用量】外用。贴患处。
【注意】孕妇禁用。偶见皮肤过敏反应。皮肤过敏者慎用,皮肤破损处不宜贴用。
【规格】7cm×10cm
【贮藏】密封。
附:辣椒浸膏质量标准
辣椒浸膏
〔制法〕取辣椒200g,粉碎成粗粉,用90%乙醇浸渍2小时以上,加热回流提取三次,第一次2小时,第二次1、5小时,第三次1小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1、10(55°C)的浸膏,即得。
〔性状〕本品为深红色的稠厚液体;味极辣。
〔检查〕相对密度应为1、05~l、20(55°C)(通则0601)。
其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(通则0189)。
〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-0、1%磷酸溶液(46:54)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取辣椒素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约0、5g,精密称定,置50ml量瓶中,加入80%乙醇40ml,超声处理(功率400W,频率40kHz)10分钟,放冷,加80%乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含辣椒素(C18H27NO3)不得少于0、20%。
〔贮藏〕密封。