制草乌150g枫香脂150g
醋乳香75g醋没药75g
醋五灵脂150g酒当归75g
地龙150g香墨12g
【制法】以上十味,除麝香或人工麝香外,其余木鳖子(去壳去油)等九味粉碎成细粉,将麝香或人工麝香研细,与上述粉末配研,过筛。每100g粉末加淀粉25g,混匀,另用淀粉5g制稀糊,泛丸,低温干燥,即得。
【性状】本品为黑褐色的糊丸;气香,味微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:无定型团块淡黄棕色,埋有细小方形结晶(麝香)。子叶细胞多角形,含糊粉粒及脂肪油块[木鳖子(去壳去油)]。石细胞长方形或类方形,壁稍厚(制草乌)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极细的斜向交错纹理(酒当归)。肌纤维无色或淡棕色,微波状弯曲,有时呈垂直交错排列(地龙)。不规则团块棕黑色或黑色(香墨)。
(2)取本品5g,研细,加乙醚30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品5g,研细,照挥发油测定法(通则2204甲法)提取挥发油,加环己烷2ml,作为供试品溶液。另取α-蒎烯对照品和乙酸辛酯对照品,分别加环己烷制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521),以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0、32mm,膜厚度为0、5μm);柱温为程序升温:初始温度为50℃,保持3分钟,以每分钟15℃的速率升温至200℃,保持1分钟,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,保持10分钟;进样口温度为190℃;检测器温度为220℃;分流进样,分流比为6:1。分别吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与α-派烯对照品或乙酸辛酯对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
【检查】双酯型生物碱限量取本品适量,研细,称取7、34g,置锥形瓶中,加氨试液7、5ml,拌匀,放置30分钟,加无水乙醚100ml,超声处理(功率250W,频率33kHz,温度不超过25℃)40分钟,滤过,滤液加盐酸溶液(4→100)振摇提取3次(20ml,15ml,15ml),合并盐酸液,盐酸液用浓氨试液调节pH值至9~10,加入无水乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇1、0ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(7:2:0、5)为展开剂,预饱和15分钟后展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照提取物色谱中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱相应的位置上,出现的斑点应小于对照的斑点或不出现斑点。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验以(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0、25mm,膜厚度为0、25μm),柱温为程序升温:初始温度为120℃,以每分钟3℃的速率升温至220℃,保持10分钟,再以每分钟6℃的速率升温至250℃,保持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃。理论板数按麝香酮峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备取麝香酮对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0、4mg(检测人工麝香)或0、1mg(检测麝香)的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约l、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯15ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放置至室温,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液1μl、供试品溶液2~3μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含麝香以麝香酮(C16H30O)计,不得少于0、18mg;含人工麝香以麝香酮(C16H30O)计,不得少于0、63mg。
【功能与主治】散结消肿,化瘀止痛。用于痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳岩、乳癖,症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处,推之能动,或骨及骨关节肿大,皮色不变,肿硬作痛。
【用法与用量】打碎后口服。一次1、2~3g,一日2次,小儿酌减。
【注意】孕妇禁用。
【规格】(1)每100丸重3g(2)每100丸重6g(3)每10丸重6g(4)每瓶(袋)装0、6g
【贮藏】密封。