山药(酒炒)53g炙甘草13g
熟地黄53g当归80g
阿胶(蛤粉制)53g白术53g
茯苓40g盐杜仲40g
川芎40g陈皮27g
香附(醋盐炙)80g肉桂27g
三七(熟)27g砂仁(去壳盐炙)27g
桑寄生40g益母草53g
盐小茴香13g牛膝13g
木香13g酒白芍53g
丁香7g艾叶(醋炙)80g
盐益智仁27g醋延胡索13g
肉苁蓉40g酒续断40g
地榆(醋炙)53g荆芥(醋炙)40g
酸枣仁(盐炙)53g海螵蛸53g
麦冬27g椿皮27g
酒黄苓53g白薇13g
【制法】以上三十六味,山药(酒炒)、茯苓、肉桂、盐小茴香、丁香、三七(熟)、砂仁(去壳盐炙)、木香、阿胶(蛤粉制)、香附(醋盐炙)18g粉碎成细粉,混匀备用。其余炙黄芪等二十六味与剩余香附(醋盐炙)加水煎煮两次,第一次1、5小时,第二次1小时,煎液滤过,滤液合并,减压浓缩至相对密度1、15~1、25(60~80°C),放冷,加入乙醇至含醇量为65%,静置10小时以上,取上清液,回收乙醇,浓缩至相对密度为1、30~1、35(60~80°C)的稠膏,干燥,粉碎,加入上述药粉和适量二氧化硅和液状石蜡混匀,或制粒,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕红色的颗粒和粉末或粉末;气清香,味苦、微涩。
【鉴别】(1)取本品内容物,置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药)。石细胞类圆形或类长方形,壁一面菲薄(肉桂)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块(砂仁)。草酸钙簇晶小,直径约7~11μm,存在于薄壁细胞中,常数个排列成行(丁香)。
(2)取本品内容物3g,加水20ml,超声处理10分钟,离心,取上清液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次30ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂昔Rg1,对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物3g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚液,残渣挥干后加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄苓苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物3g,加三氯甲烷10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷(1:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1%磷酸溶液(47:53)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄苓苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄苓苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物0、4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄苓以黄苓苷(C21H18O11)计,不得少于1、0mg。
【功能与主治】益气养血,补肾暖宫。用于气血两亏,肾虚宫冷,月经不调,崩漏带下,腰膝冷痛,宫冷不孕。
【用法与用量】口服。一次3粒,一日2~3次。
【注意】感冒发热者禁用。
【规格】每粒装0、35g
【贮藏】密封。