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学而优·知识库

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小儿咳喘灵口服液
  【处方】麻黄12、5g 金银花125g
  苦杏仁62、5g板蓝根125g
  石膏187、5g 甘草62、5g
  瓜萎62、5g
  【制法】以上七味,苦杏仁、石膏、板蓝根、甘草、瓜蒌加水煎煮1小时,滤过,滤液备用;药渣与麻黄、金银花加水煎煮1小时,滤过,合并滤液,静置,取上清液,浓缩至流浸膏,加入乙醇使含醇量为65%,搅匀,静置冷藏;取上清液,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至适量,加入甜菊素及防腐剂适量,搅拌均匀,滤过,滤液加水至1000ml规格〔(1)〕;或加入甜菊素1g及苯甲酸钠1、5g,搅拌均匀,滤过,滤液加水至500ml〔规格(2)〕,即得。
  【性状】本品为棕黄色〔规格(1)〕或棕褐色〔规格(2)〕的液体;味甜,微苦、辛。
  【鉴别】(1)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,加浓氨试液1ml,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g,加水100ml,微沸1小时,趁热滤过,滤液放冷,同法制成对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~8μl,对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,用稀盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,加活性炭1g,置水浴上微热搅拌3分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0、5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)10°C以下放置过夜的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,用水饱和的正丁醇30ml振摇提取,分取正丁醇液,加氨试液30ml,振摇,放置分层,取上层液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10°C放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,立即喷以10%磷钼酸的10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品20ml〔规格(1)〕或10ml〔规格(2)〕,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取(R,S)-告依春对照品,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为245nm;理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
  
  时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
  0~3 397
  3~20 3→10 97→90
  20~40 10→70 90→30
  (5)取本品1ml〔规格(1)〕或0、5ml〔规格(2)〕,置中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径1~1、5cm)上,用40%甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至约3ml,置中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径1~1、5cm)上,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液各2~10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】相对密度应不低于1、01〔规格(1)〕或1、03〔规格(2)〕(通则0601)。
  pH值应为4、0~6、0(通则0631)。
  其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2、3)(11:89)为流动相;检测波长为210nmo理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml分别含盐酸麻黄碱5μg、盐酸伪麻黄碱3μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备精密量取本品5ml〔规格(1)〕或3ml〔规格(2)〕,置500ml圆底烧瓶中,加入10%氢氧化钠溶液120ml,摇匀,蒸馏,用盛有0、01mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2、3)5ml的100ml量瓶收集蒸馏液至约95ml,加水至刻度,摇匀,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,〔规格(1)〕不得少于35μg,〔规格(2)〕不得少于70μg。
  【功能与主治】〔规格(1)〕宣肺清热,止咳、祛痰、平喘。用于上呼吸道感染,气管炎,肺炎,咳嗽。
  〔规格(2)〕宣肺、清热,止咳、祛痰。用于上呼吸道感染引起的咳嗽。
  【用法与用量】口服。〔规格(1)〕二岁以内一次5ml,三至四岁一次7、5ml,五至七岁一次10ml,一日3~4次;〔规格
  (2)〕二岁以内一次2、5ml,三至四岁一次3、75ml,五至七岁一次5ml,一日3~4次。
  【规格】(1)每支装10ml(2)每支装5ml(浓缩型)每支装1、25ml(浓缩型)每支装2、5ml(浓缩型)
  【贮藏】密封,置阴凉处。

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