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学而优·知识库

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豨莶通栓胶囊
  【处方】豨莶草(蜜酒炙)400g 胆南星160g
  清半夏160g 酒当归160g
  天麻120g 秦艽120g
  川芎120g 三七120g
  桃仁80g 水蛭120g
  红花120g 冰片8g
  人工麝香8g
  【制法】以上十三味,天麻、三七粉碎成细粉,豨莶草(蜜酒炙)、胆南星、水蛭加水煎煮三次,每次1、5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、30(50℃)的稠膏。酒当归、川芎、秦艽水蒸气蒸馏提取挥发油4小时,挥发油以倍他环糊精包合,冷藏,抽滤,吹干,粉碎,制成包合物细粉;蒸馏后的水溶液另器收集,药渣加水煎煮二次,每次1、5小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至相对密度至1、30(50℃)的稠膏。桃仁、红花、清半夏加80%乙醇回流提取2次,第一次2小时,第二次1小时,合并提取液,回收乙醇,并浓缩至相对密度为1、30(50℃)的稠膏。合并上述三种清膏,加入天麻和三七细粉,干燥,加入冰片和人工麝香,粉碎成细粉,与挥发油包合物细粉充分混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的粉末;气芳香,味苦。
  【鉴别】(1)取本品9粒的内容物,加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0、5g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取本品3粒的内容物,加浓氨试液2ml浸润,再加三氯甲烷20ml,密塞,摇匀,放置过夜,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取秦艽对照药材1g,加浓氨试液1ml浸润,再加三氯甲烷20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-丙酮(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取三七对照药材0、5g,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法,同法制成对照药材溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取桃仁对照药材1g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取冰片对照品,加乙醒制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(15∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取本品3粒的内容物,加乙醚20ml,振荡30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每1ml含80μg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(DB-FFAPX柱长为30m、柱内径0、32mm,涂膜厚度为0、25μm)为色谱柱,柱温为200℃。分别吸取上述两种溶液各项1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于10000。
  
  
  
  对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10、4mg、人参皂苷Rb10、4mg、三七皂苷R10、1mg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约1、2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放置过夜,再超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取3次(40ml、30ml、20ml),合并正丁醇提取液,再用正丁醇饱和的氨试液50ml洗涤,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)的总量计,不得少于3、6mg。
  【功能与主治】活血化瘀,祛风化痰,舒筋活络,醒脑开窍。用于缺血性中风风痰痹阻脉络证引起的半身不遂、偏身麻木、口舌歪斜,语言謇涩。
  【用法与用量】口服。一次3粒,一日3次,4周为一疗程。
  【注意】服用本品后,极个别病例可能出现嗜睡,面部发热,头痛等症状,继续用药可逐渐消失。孕妇及出血性中风(脑溢血)急性期禁用。
  【规格】每粒装0、37g
  【贮藏】密封,置阴凉处。
  注:豨莶草(蜜酒炙)取豨莶草段,用蜜酒炒至微黄。

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