山银花300g 辛夷油2ml
冰片1g
【制法】以上五味,黄芩苷加水适量,搅匀,加40%氢氧化钠溶液适量使溶解,用稀盐酸调节pH值至6、5~7、5,药液备用。山银花加水煎煮二次,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度约为1、05(50℃)的清膏,放冷,加20%石灰乳,调节pH值至12,滤过,沉淀物加乙醇适量,用50%硫酸溶液调节pH值至3、5~4、0,搅匀,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6、5~7、0,密封,冷藏2~3天,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至约25ml,加水搅匀,用活性炭处理,滤过,滤液备用。盐酸麻黄碱加水溶解备用。冰片、辛夷油加乙醇溶解,再加入21g聚山梨酯80,搅匀,加入上述药液,再加入亚硫酸氢钠0、8g、苯甲醇10g,混匀,加水至近总量,搅匀,调节pH值至6、0~7、0,滤过,加水至1000ml,搅匀,灌装,即得。
【性状】本品喷雾剂,药液为黄棕色至棕褐色的澄清液体。
【鉴别】(1)取本品30ml,加氢氧化钙1g,搅拌10分钟,离心,取上清液,加石油醚(30~60℃)30ml,振摇提取,分取石油醚液,加6mol/L盐酸溶液1ml和水10ml洗涤2次,弃去洗液,石油醚液加无水硫酸钠0、2g,搅匀,离心,分取石油醚液,挥至1ml,作为供试品溶液。另取辛夷对照药材1g,照挥发油测定法(通则2204甲法)试验,测定管加乙酸乙酯2ml,加热至沸,并保持微沸1小时,分取乙酸乙酯液,加无水硫酸钠0、2g,搅匀,离心,取乙酸乙酯液作为对照药材溶液。再取冰片对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显2个以上相同颜色的条斑;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
(2)取本品10ml,加乙醚20ml,轻轻振摇提取,分取水液,蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取山银花对照药材1g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2、5:2、5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】pH值应为4、5~7、0(通则0631)。
喷射试验取本品4瓶,除去帽盖,分别揿压试喷数次后,擦净,精密称定,除另有规定外,掀压喷射5次,擦净,分别精密称定,按上法重复操作3次,计算每瓶每掀平均喷射量,应为0、063~0、095g。
其他应符合鼻用制剂项下有关的各项规定(通则0106)。
【含量测定】黄芩苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、2%磷酸溶液(52:48)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0、1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品0、5ml,置100ml量瓶中,加6mol/L盐酸溶液2滴,温水加热3分钟,摇匀,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含黄芩苷(C21H18O11)应为标示量的85、0%~115、0%。
盐酸麻黄碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-含0、009mol/L庚烷磺酸钠溶液和1%三乙胺的0、05mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3、0)(40:60)为流动相;检测波长为213nmo理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0、1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加0、3%氢氧化钙溶液(用前摇匀)约20ml,温水加热5分钟,冷却至室温,超声处理(功率300W,频率40kHz)1分钟,加0、3%氢氧化钙溶液至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置蒸发皿中,加6mol/L盐酸溶液3滴,摇匀,蒸干,残渣加流动相适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl)应为标示量的85、0%~115、0%。
【功能与主治】散风清热,宣肺通窍。用于风热蕴肺所致的鼻塞,鼻流清涕或浊涕,发热,头痛;急、慢性鼻炎见上述证候者。
【用法与用量】喷入鼻腔内,一次1~2揿;一日2~4次。1个月为一疗程。
【规格】(1)每瓶装10ml(2)每瓶装15ml(每1ml含黄芩苷20mg,盐酸麻黄碱5mg)
【贮藏】遮光,密闭。
附:辛夷油质量标准
辛夷油
本品为木兰科植物望春花MagnoliabiondiiPamp、、玉兰MagnoliadenudateDesr、或武当玉兰MagnoliasprengeriPamp、的干燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
〔性状〕本品为浅黄色至黄色的澄清液体;有辛夷的特异香气,味辛。
〔鉴别〕取本品0、05ml,加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取辛夷对照药材1g,照挥发油测定法(通则2204甲法)试验,测定管加石油醚(60~90℃)2ml,加热至沸并保持微沸1小时,分取石油醚液,加无水硫酸钠0、2g,搅匀,脱水,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各质1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(80:7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
〔检查〕相对密度应为0、870~0、940(通则0601)。
折光率应为1、457~1、487(通则0622)。
〔贮藏〕遮光,密封,置阴凉处。