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学而优·知识库

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牛黄降压胶囊
  【处方】羚羊角 珍珠
  水牛角浓缩粉 人工牛黄
  冰片 白芍
  党参 黄芪
  决明子 川芎
  黄芩提取物 甘松
  薄荷 郁金
  【制法】以上十四味,除人工牛黄、冰片、水牛角浓缩粉外,珍珠水飞或粉碎成极细粉;羚羊角锉研成细粉;其余白芍等九味粉碎成细粉;将人工牛黄、冰片、水牛角浓缩粉研细,与上述粉末配研,过筛,混匀,装入胶囊,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为暗黄色的粉末;气微香,味微甜、苦,凉。
  【鉴别】(1)取本品内容物1g,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0、2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品内容物1g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醍-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品内容物5g,加乙醚30ml,超声处理15分钟,加活性炭适量摇匀(使溶液至近无色),滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6~10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取本品内容物5g,加水50ml,加热回流20分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,弃去乙酸乙酯,水溶液用以水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】白芍照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为230nmo理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,用稀乙醇制成每1ml含0、1mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟3000转),精密量取上清液10ml,加在聚酰胺柱(3g,内径为1、5cm)上,用水洗脱,收集洗脱液60ml,蒸干,残渣用稀乙醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含白芍以芍药(C23H28O11)计,不得少于0、60mg。
  黄芩提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-冰醋酸-水(50∶1∶50)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
  对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,用稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取0、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于38mg。
  【功能与主治】清心化痰,平肝安神。用于心肝火旺、痰热壅盛所致的头晕目眩、头痛失眠、烦躁不安;高血压病见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次2~4粒,一日1次。
  【注意】腹泻者忌服。
  【规格】每粒装0、4g
  【贮藏】密封。

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