【处方】 制何首乌344g 女贞子430、7g 桑葚430、7g 墨旱莲430、7g 白芍344g 黄芪344g 狗脊344g 【制法】 以上七味,加水浸泡20分钟,煎煮二次,第一次2小时,第二次1、5小时,煎液滤过,滤液减压浓缩适量,合并浓缩液,离心,滤过,加入甜菊素2、5g与羟苯乙酯1、5g,加热至沸,制成1000ml,即得。 【性状】 本品为棕色至棕褐色的液体;气微香,味甜、微苦。 【鉴别】 (1)取本品10ml,加水10ml,混匀,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品10ml,加水10ml,混匀,再加盐酸3ml,置水浴上加热1小时,立即冷却,加乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材3g,加水适量,煎煮30分钟,滤过,滤液加盐酸3ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品30ml,加水20ml,混匀,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次50ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,6g,内径为1、5cm)上,先用80%甲醇20ml洗脱,弃去洗脱液;再用40%甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g,加水100ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至50ml,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次50ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30∶40∶15∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。 (4)取本品10ml,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用5%碳酸钠溶液洗涤3次,每次15ml,再以水10ml洗涤2次,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。 (5)取本品10ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次10ml,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取特女贞苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(4∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 相对密度 应不低于1、05(通则0601)。 pH值 应为4、0~6、0(通则0631)。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。 【含量测定】 白芍 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(13∶87∶0、15)为流动相;检测波长为230nm。理论板数以芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于2、9mg。 制何首乌 照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20∶80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含制何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,不得少于0、20mg。 【功能与主治】 滋补肝肾,益气生血。用于肝肾不足、气血两虚所致的神疲乏力、腰膝痠软、头晕耳鸣、心悸、气短、失眠、咽干、纳差食少;放、化疗所致的白细胞减少,缺铁性贫血见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次15ml,一日3次。 【规格】 每瓶装100ml 【贮藏】 密封,置阴凉处。
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