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学而优·知识库

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猴头健胃灵胶囊
  【处方】猴头菌丝体160g 海螵蛸80g
  醋延胡索40g 酒白芍40g
  醋香附40g 甘草40g
  【制法】以上六味,取猴头菌丝体80g,加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液并减压浓缩至适量,加入剩余的猴头菌丝体,混匀,干燥,粉碎成细粉
其余海螵蛸等五味粉碎成细粉,过筛,灭菌,与上述细粉及适量的淀粉混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的粉末
气芳香,味甜、微苦。
  【鉴别】(1)取本品内容物3g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取猴头菌丝体对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取麦角甾醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7∶3∶0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取本品内容物5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水适量使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-甲醇(15∶8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品内容物10g,置500ml圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2ml,连接回流冷凝管,加热回流2小时,分取乙酸乙酯液,作为供试品溶液。另取香附对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(92:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯腓试液,放置片刻,斑点渐变为橙红色。
  (4)取本品内容物5g,加乙醚50ml,加热回流1小时,滤过,滤液弃去,药渣加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】酸性羧甲基纤维素酶活力对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含2mg的溶液,即得。
  标准曲线的制备精密量取对照品溶液1、0ml、2、0ml、3、0ml、4、0ml、6、0ml、8、0ml,分别置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。分别精密量取上述溶液0、5ml,置10ml具塞刻度试管中,各精密加枸椽酸盐缓冲液(pH4、8)1、5ml,混匀,立即精密加入3,5-二硝基水杨酸试液1、5ml,摇匀,置沸水浴中保温15分钟,取出,在冰水浴中冷却10分钟,再加水至刻度,摇匀,静置90分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在540nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,葡萄糖量(mg)为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法取本品内容物适量,研细,取约4、0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,旋转振摇(转速每分钟200转)60分钟,滤过,作为供试品溶液(本液应临用新制)。精密量取1%羧甲基纤维素钠溶液1、5ml置10ml具塞刻度试管中,精密加供试品溶液0、5ml,混匀,置50°C水浴中保温30分钟,取出,照标准曲线制备项下的方法,自“立即精密加入3,5-二硝基水杨酸试液1、5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中还原糖量(mg)。空白管加1%羧甲基纤维素钠溶液1、5ml,置50°C水浴中保温30分钟,取出,立即精密加入3,5-二硝基水杨酸试液1、5ml,摇匀,精密加供试品溶液0、5ml,混匀,照标准曲线制备项下的方法,自“沸水浴中保温15分钟”起,依法进行。按下式计算:
  X=A×1/0、5×100/W1×2×W2
  式中X为酸性羧甲基纤维素酶活力,U/粒;
  A为吸光度在标准曲线上查得的还原糖量,mg;
  W1为取样量,g;
  W2为平均装量,g

  2为时间换算系数。
  lg固体酶在50°C±l°C、pH4、8条件下,1小时水解1%羧甲基纤维素钠底物,产生出相当于Img葡萄糖的还原糖量为一个酸性羧甲基纤维素酶活力单位,以U/g表示。
  本品每粒含酸性羧甲基纤维素酶活力不得低于6U。
  酒白芍照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
  对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含20μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,充分振摇后,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,放置30分钟,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含酒白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0、40mg。
  【功能与主治】舒肝和胃,理气止痛。用于肝胃不和,胃脘胁肋胀痛,呕吐吞酸;慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次4粒,一日3次;或遵医嘱。
  【规格】每粒装0、34g
  【贮藏】密封。
  注:[1]猴头菌丝体质量标准见猴头健胃灵片附项下。
  [2]3,5-二硝基水杨酸试液、枸橼酸盐缓冲液(pH4、8)、1%羧甲基纤维素钠溶液配制见猴头健胃灵片附项下。

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