黄芪150g 五味子100g
丹参200g 川芎100g
山楂150g
【制法】以上七味,人参粉碎成细粉;五味子、丹参用85%乙醇加热回流提取二次,第一次3小时,第二次1、5小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1、12~1、15(60℃)的清膏;其余麦冬等四味加水煎煮二次,第一次2、5小时,第二次1、5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、20~1、30(60℃)的清膏,加入一倍量的85%乙醇,混匀,静置过夜,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1、30~1、36(80℃)的稠膏,与上述五味子和丹参清膏合并,加入人参细粉、蔗糖600g及糊精140g,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g;或加入人参细粉及适量糊精、甜菊苷,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g(无蔗糖)即得。
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品10g,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用0、5%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次15ml,再用水洗涤3次,每次15ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品和黄芪甲苷对照品适量,分别加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品7g,研细,加三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,加三氯甲烷20ml,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
(3)取本品7g,研细,加二氯甲烷40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品和五味子乙素对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品5g,研细,加水30ml,再加盐酸3ml,摇匀,加热回流1小时,冷却,用二氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并二氯甲烷液,浓缩至4ml,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g,加水30ml,煎煮10分钟,滤过,滤液加盐酸3ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】人参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10、5mg、人参皂苷Re0、5mg、人参皂苷Rb10、5mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约10g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷-乙醚(1:1)的混合溶液适量,加热回流3小时,药渣挥去溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,加入2%氢氧化钾甲醇溶液50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用少量甲醇洗涤药渣及容器3次,合并洗液和滤液,蒸干,残渣加水50ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取4次(20ml,20ml,10ml,10ml),合并正丁醇液,分别用氨试液、1%磷酸二氢钾溶液、正丁醇饱和的水各40ml洗涤,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计,不得少于1、20mg;以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计,不得少于0、90mg。
丹参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0、5%甲酸溶液(25:8:67)为流动相,检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于3、0mg、
【功能与主治】益气复脉,活血化瘀,养阴生津。用于气阴两虚,瘀血阻脉所致的胸痹,症见胸痛胸闷,心悸气短,脉结代;冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日3次。
【规格】(1)每袋装4g (2)每袋装4g(无蔗糖)
【贮藏】密封。