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三七总皂苷
  本品为五加科植物三七Panaxnotoginseng(Burk、)F、H、Chen的主根或根茎经加工制成的总皂苷。
  【制法】取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,滤过,滤液减压浓缩,滤过,过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,以80%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,脱色,精制,减压浓缩至浸膏,干燥,即得。
  【性状】本品为类白色至淡黄色的无定形粉末;味苦、微甘。
  【鉴别】取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。
  【检查】干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5、0%(通则0831)。
  炽灼残渣不得过0、5%(通则0841)。
  溶液的颜色取本品适量,加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液,与黄色4号标准比色液(通则0901)比较,不得更深。
  有关物质(注射剂用)
  蛋白质取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。
  鞣质取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。
  树脂取本品250mg,加水5ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。
  草酸盐取本品200mg,加水4ml溶解,依法检查(通则2400),应符合规定。
  钾离子取本品0、1g,缓缓炽灼至完全炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,依法检查(通则2400),应符合规定。
  重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0、3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0、2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
  树脂残留照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以键合/交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0、25mm,膜厚度为0、25μm);柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持16分钟,再以每分钟20℃升温至200℃,保持2分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度300℃;进样口温度240℃;载气为氮气,流速为每分钟1、0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000,各待测峰之间的分离度应符合规定。
  对照品溶液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量,加N,N-二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml,置50ml量瓶中,加25%N,N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,即得。
  供试品溶液的制备取本品约0、1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入25%N,N-二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,摇匀,即得。
  测定法分别精密量取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。
  本品含苯不得过0、0002%,含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯均不得过0、002%(供注射用)。
  异常毒性取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5、0mg的溶液,作为供试品溶液。取体重为17~20g小鼠5只,在4~5秒内每只小鼠注射供试品溶液0、5ml于尾静脉中,全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡;如有死亡,另取体重为18~19g的小鼠10只复试,全部小鼠在48小时内不得有死亡(供注射用)。
  热原取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg注射0、5ml,应符合规定(供注射用)。
  【指纹图谱】取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,记录色谱图。
  按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,5分钟后的色谱峰,其相似度不得低于0、95。
  
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1、5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1、5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
  
  对照提取物溶液的制备取三七总皂苷对照提取物适量,精密称定,加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2、5mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品按干燥品计算,含三七皂苷R1(C47H80O18)不得少于5、0%、人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25、0%、人参皂苷Re(C48H82O18)不得少于2、5%、人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30、0%、人参皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5、0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。
  【贮藏】密封,置干燥处。
  【制剂】口服制剂 注射剂

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