前胡19、8g麦冬19、8g
天冬19、8g天花粉39、6g
地黄39、6g玄参39、6g
石斛79、3g桔梗39、6g
蜜枇杷叶39、6g炒苦杏仁19、8g
金果榄19、8g金银花39、6g
大青叶19、8g栀子39、6g
黄芩19、8g板蓝根19、8g
牡丹皮19、8g薄荷19、8g
甘草11、9g熟大黄19、8g
陈皮23、8g羚羊角粉4、8g
【制法】以上二十四味,除羚羊角粉外,薄荷、陈皮提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;其余浙贝母等二十一味,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,滤液合并,与上述蒸馏后的水溶液合并,浓缩至相对密度为1、30(50℃)的稠膏。取稠膏1份,加入蔗糖粉3份,糊精1份及羚羊角粉,制粒,干燥,加入上述薄荷等挥发油,混匀,制成颗粒1000g,即得。
【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则碎块稍有光泽,均匀分布裂缝状或长圆形孔隙(羚羊角粉)。
(2)取本品5袋,研细,加甲醇60ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚洗涤2次,每次15ml,弃去乙醚液,水液再用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。再取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl,对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品5袋,研细,加甲醇50ml,浸泡过夜,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品5袋,研细,加甲醇50ml,浸泡过夜,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,再加盐酸2ml,水浴加热回流30分钟,立即冷却,用二氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材50mg,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取陈皮对照药材0、3g,加甲醇20ml,同【鉴别】(2)项下供试品溶液制备方法,同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取【鉴别】(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以二氯甲烷-丙酮-甲醇(5:1:1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下的有关规定(通则0104)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、5%醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每lml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约2g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0、60mg。
【功能与主治】清肺利咽,清瘟止嗽。用于肺胃热盛,感受时邪,身热头晕,四肢酸懒,咳嗽痰盛,咽喉肿痛,鼻衄咳血,口干舌燥。
【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日3次。
【规格】每袋装6g
【贮藏】密封,置干燥处。