狗脊(制)75g 续断75g
当归100g 赤芍40g
炒白术75g 牛膝75g
泽泻50g 肉桂25g
乳香(制)25g 土鳖虫(酒炒)40g
【制法】以上十二味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜15g与适量的水制成水蜜丸,干燥,即得。
【性状】本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸;气微香,味微苦、甘、辛。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:橡胶丝多无色,条状或扭曲,直径5~10μm,表面粗糙显颗粒性(杜仲叶)。种皮栅状细胞淡棕色或红棕色,表面观类多角形,壁稍厚,胞腔内含红棕色物(补骨脂)。草酸钙簇晶直径7~41μm,存在于薄壁细胞中常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶(赤芍)。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24μm,可见长短不一的刚毛(土鳖虫)。石细胞类圆形或长方形,直径32~88μm,壁一面菲薄(肉桂)。
(2)取本品5g,研细,加甲醇80ml,冷浸30分钟,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加乙醚40ml振摇提取,弃去乙醚液,水层加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并提取液,正丁醇液再用氨试液40ml洗涤1次,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次40ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取续断对照药材1g,同〔鉴别〕(2)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取川续断皂苷Ⅵ对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,120℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品1、5g,研细,加乙醇20ml,冷浸30分钟,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7)(35∶65)为流动相;柱温35℃;检测波长为246nm。理论板数按异补骨脂素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含补骨脂素12μg、异补骨脂素6μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,冷浸1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量计,不得少于0、60mg。
【功能与主治】补肾活血,强筋止痛。用于肾阳不足、瘀血阻络所致的腰痛及腰肌劳损。
【用法与用量】用盐水送服。一次9g,一日2次。
【注意】孕妇禁用;阴虚火旺及实热者慎用。
【规格】(1)每10粒重0、75g(2)每10粒重1g
【贮藏】密封。