银杏叶500g丹参500g
灯盏细辛300g绞股蓝300g
山楂400g大蒜400g
三七200g艾片10g
【制法】以上八味,艾片研成极细粉;大蒜提取大蒜油;三七破碎成粗粉备用;银杏叶粉碎,加稀乙醇加热回流提取二次,每次2小时,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加在已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及80%乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,减压干燥,粉碎成极细粉;丹参加乙醇加热回流提取二次,每次1、5小时,滤过,合并滤液,回收乙醇,浓缩,干燥,粉碎成极细粉;药渣加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1、13-1、15(50℃)的清膏,加入乙醇使含醇量达70%,搅匀,静置,回收乙醇,浓缩,干燥,粉碎成极细粉;灯盏细辛加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1、12~1、15(50℃),加入乙醇使醇量达70%,搅匀,静置,取上清液,回收乙醇,浓缩,干燥,粉碎成极细粉;其余绞股蓝、山楂及三七粗粉,加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1、13~1、15(50℃),加入乙醇使含醇量达70%,搅匀,静置,取上清液,回收乙醇,浓缩,干燥,粉碎成极细粉;将上述极细粉、大蒜油及蜂蜡25g、大豆磷脂8、4g、植物油220g混合均匀,压制成1000粒,即得。
【性状】本品为软胶囊,内容物为棕色至棕褐色的膏状物;气辛,味微苦。
【鉴别】(1)取本品内容物1g,加水20ml,搅拌使溶散,用石油醚(30~60℃)振摇提取2次,每次20ml,弃去石油醚,水液用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱa对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯(1∶18∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物1、5g,加石油醚(30~60℃)20ml,振摇提取,弃去石油醚,残渣加稀乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥至无醇味,残渣加水20ml,微热使溶解,趁热过滤,放冷,滤液用盐酸调节pH值至1~2,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取灯盏细辛对照药材1g,自“加稀乙醇30ml”起,同法制成对照药材溶液。再取野黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条带状,以冰醋酸-乙醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物2g,加石油醚(30~60℃)20ml,振摇提取,弃去石油醚,残渣加甲醇20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml,微热使溶解,加水饱和的正丁醇25ml振摇提取,正丁醇提取液加氨试液25ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0、5g,加水5滴,拌匀,加甲醇20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,加水饱和的正丁醇25ml振摇提取,正丁醇提取液用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】丹参照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-醋酸(5∶160∶1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含32μg的溶液(相当于每1ml含丹参素28、8μg),即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0、8g,精密称定,置具塞离心管中,加石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次10ml,离心,弃去石油醚,残渣用热水溶散,转移至50ml量瓶中,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ml,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含丹参以丹参素(C9H10O5)计,不得少于0、45mg。
总黄酮醇苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取槲皮素对照品,山柰酚对照品和异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山柰酚30μg和异鼠李素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0、8g,精密称定,加甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)的混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,用脱脂棉滤过,滤液置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
总黄酮醇苷的含量=(槲皮素含量+山柰酚含量+异鼠李素含量)×2、51
本品每粒含总黄酮醇苷,不得少于2、0mg。
【功能与主治】苗医:蒙修,蒙柯,陇蒙柯,给俄,告俄蒙给。中医:活血化瘀、行气止痛,消食化滞。用于气滞血瘀引起的胸痹,胸闷,气短,心悸等;冠心病心绞痛、高脂血症、脑动脉硬化、中风、中风后遗症见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次2~4粒,一日3次。
【规格】每粒装0、4g
【贮藏】密封。