枳实215g柴胡172g
梔子215g延胡索189g
黄芩172g木香215g
茵陈215g薄荷脑1g
【制法】以上十味,薄荷脑研成细粉,取延胡索32g、大黄39g粉碎成细粉;取黄芩78g,粉碎成细粉。剩余的延胡索、黄芩、大黄与其余木香等六味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至稠膏状,与延胡索、大黄细粉混匀,干燥,粉碎成细粉,加入黄芩细粉、薄荷脑细粉和淀粉适量,混匀,制粒,装入胶囊,制成100。粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕色至棕褐色的粉末;味微苦涩、辛凉。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。厚壁组织碎片绿黄色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的成连珠状增厚,纹孔细密(延胡索)。
(2)取本品内容物6g,置具塞锥形瓶中,加乙醚30ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液备用;取滤渣置水浴上挥尽乙醚,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液20ml(其余滤液备用),蒸干,残渣加稀盐酸20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,酸水层溶液备用;合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0、8g,加水150ml,煎煮0、5小时,滤过,滤液浓缩至约20ml,加稀盐酸调节pH值至1,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物3g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,柱内径为1cm)上,用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g,加水100ml,煎煮1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:3)为展开剂,置氨蒸气饱和15分钟的展开缸内展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取〔鉴别〕(2)项下剩余的甲醇提取液,蒸干,残渣加水25ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,弃去乙酸乙酯液,继用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(30:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取〔鉴别〕(2)项下备用的酸水层溶液,用浓氨试液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,加水150ml,煎煮0、5小时,滤过,滤液浓缩至约20ml,加浓氨试液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-二氯甲烷-甲醇(12∶8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,用碘蒸气熏10分钟,取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取〔鉴别〕(2)项下备用的乙醚提取液,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,柱内径为1cm)上,用乙醚10ml洗脱,收集洗脱液,置60℃水浴上挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45∶55∶0、2)为流动相;检测波长为316nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0、6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率320W,频率35kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置20ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于6、5mg。
【功能与主治】疏肝利胆止痛,清热解毒排石。用于胆囊炎、胆管炎、胆道术后感染及胆道结石属湿热蕴结、肝胆气滞证候者。
【用法与用量】口服。一次4粒,一日4次。
【注意】寒湿困脾、脾虚便溏者慎用。
【规格】每粒装0、3g
【贮藏】密封。