川芎101g 当归56g
地黄56g 白芷56g
防风56g 羌活56g
桃仁34g 红花34g
细辛56g 独活34g
麻黄56g 黑顺片56g
鸡血藤169g
【制法】以上十五味,粉碎成细粉,混匀,制成水丸,干燥,包衣,打光,制成1000g,即得。
【性状】本品为黑色的水丸
气微香,味微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,有3个萌发孔(红花)。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(鸡血藤)。石细胞淡黄色、黄色、橙黄色、橙红色或黄棕色,贝壳形或类多角形,壁不均匀增厚,孔沟疏密不一(桃仁)。油管直径17~60μm,充满金黄色分泌物(防风)。
(2)取本品9g,研细,用浓氨试液湿润,加乙醚100ml,加热回流1小时,滤过,滤液用5%盐酸溶液振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,用浓氨试液调节pH值至9,再用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取钩藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-浓氨试液(50:20:0、3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品5g,研细,加水300ml,煎煮2小时,滤过,滤液加无水乙醇至含醇量达75%,静置过夜,滤过,滤液蒸至近干,残渣用水50ml溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,弃去三氯甲烷液,水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水50ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用水20ml溶解,滤过,滤液蒸干,残渣用乙酸乙酯30ml溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材l、5g,加水50ml,煎煮1小时,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇提取液,自“用正丁醇饱和的水50ml洗涤”起,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇(7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g,用浓氨试液湿润,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10~20μl、对照品溶液2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4:1:0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品10g,研细,加水80ml,超声处理30分钟,再加入石油醚(60~90℃)50ml,超声处理30分钟,分取石油醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】双酯型生物碱取本品8g,研细,加氨试液15ml,振摇10分钟使浸润,加乙醍150ml,振摇30分钟,放置2小时,分取乙醚液,挥干,残渣用无水乙醇溶解使成2ml,作为供试品溶液。另取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml各含2、0mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(16:9:2、5)为展开剂,置用氨蒸气预平衡20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品30g,研细,取约1g,精密称定,加50%乙醇15ml,超声处理(功率200W,频率59kHz)30分钟,滤过,取滤液;用适量的50%乙醇洗涤容器和残渣,洗液并入滤液中,蒸干,残渣用80%甲醇5ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,4、5g,柱内径为0、9cm)上,用80%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0、72mg。
【功能与主治】疏风活血,养血平肝,通络止痛。用于外感风邪、瘀血阻络、血虚失养、肝阳上亢引起的偏头痛、紧张性头痛、神经性头痛、颈椎病型头痛、经前头痛。
【用法与用量】饭后服用。一次6g,一日2~3次。15天为一个疗程。
【注意】(1)用药期间注意血压监测。(2)孕妇慎用。(3)宜饭后服用。(4)有心脏病史,用药期间注意监测心律情况。
【规格】(1)每瓶装60g(2)每袋装6g
【贮藏】密封。