白术(炒)200g
【制法】以上三味,将防风酌予碎断,提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣及其余黄芪等二味加水煎煮二次,第一次1、5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加适量乙醇使沉淀,取上清液减压回收乙醇,加水搅匀,静置,取上清液滤过,滤液浓缩。取蔗糖400g制成糖浆,与上述药液合并,再加入挥发油及蒸馏后的水溶液,调整总量至1000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得。
【性状】本品为棕红色至棕褐色的液体;味甜、微苦、涩。
【鉴别】(1)取本品10ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品20ml,用石油醚(30~60℃)振摇提取2次,每次25ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材2g,加水50ml,煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1ml,加甲醇至10ml,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。另取5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(35:65)为流动相;检测波长为254nm。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中,应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】相对密度应不低于1、16(通则0601)。
pH值应为4、0~5、5(通则0631)。
其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次20ml,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每1ml含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0、12mg。
【功能与主治】益气,固表,止汗。用于表虚不固,自汗恶风,面色觥白,或体虚易感风邪者。
【用法与用量】口服。一次10ml,一日3次。
【规格】每支装10ml
【贮藏】密封,置阴凉处。