四块瓦25g 威灵仙63g
千斤拔125g 丰城鸡血藤125g
山姜30g
【制法】 以上七味,取四块瓦、山姜粉碎成粗粉,用含乙醇50%的白酒渗漉至无色,收集渗漉液备用。其余钻山风等五味加水煎煮二次,每次3小时,合并煎液,浓缩至相对密度为1、06~1、10(70℃),放冷,加入上述渗漉液中,搅匀,静置48小时,滤过。另取蔗糖500g,制成单糖浆加入,搅匀,再加入苯甲酸2g,加水至1000ml,搅匀,滤过,即得。
【性状】 本品为暗红色的液体;气特异,味甜。
【鉴别】 (1)取本品50ml,加稀盐酸调节pH值至2~3,用三氯甲烷振摇提取2次,每次50ml,酸水液加氢氧化钠液(lmol/L)调节pH值至11,用三氯甲烷振摇提取2次,每次50ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取钻山风对照药材2、5g,加水150ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至25ml,自上述“加稀盐酸调节pH值至2~3”起,依法制成对照药材溶液。再取瓜馥木碱甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5:5:0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新鲜配制的稀碘化铋钾-碘化钾碘(1:1)试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品30ml,加水20ml,用正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次30ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芒柄花素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 相对密度应不低于1、14(通则0601)。
其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(通则0116)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8ml,冰醋酸30ml,加水稀释至1000ml)(14:86)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按瓜馥木碱甲峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取瓜馥木碱甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密吸取本品20ml,用氨试液调节pH值至11~12,用三氯甲烷振摇提取4次(必要时离心),每次20ml,合并三氯甲烷液,50℃减压回收,残渣加甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含钻山风以瓜馥木碱甲(C18H17O4N)计,不得少于10μg。
【功能与主治】 祛风除湿,散瘀镇痛,舒筋活络。用于风寒湿痹引起的腰膝冷痛,肢体麻木,伸屈不利等症。
【用法与用量】 口服。一次20~30ml,一日2~3次。
【规格】 (1)每支装10ml(2)每瓶装50ml(3)每瓶装
160ml(4)每瓶装200ml(5)每瓶装250ml
【贮藏】 密封,置阴凉处。