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学而优·知识库

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清降片
  【处方】蚕沙21g大黄21g
      青黛10g玄参21g
      皂角子21g赤芍21g
      板蓝根21g麦冬21g
      连翘21g牡丹皮14g
      地黄21g 甘草7g
      白茅根21g金银花21g
      薄荷脑0、052g川贝母3g
  【制法】以上十六味,蚕沙、大黄、青黛、川贝母粉碎成细粉,过筛;玄参、皂角子用80%乙醇提取二次,每次1、5小时,合并乙醇提取液,浓缩成稠膏,相对密度为1、30~1、35(60℃)。白茅根、金银花加水煎煮二次,第一次30分钟,第二次15分钟;赤芍、板蓝根、麦冬、连翘、牡丹皮、地黄、甘草加水煎煮二次,每次1、5小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1、30~1、40(60℃)的稠膏,与上述醇提稠膏合并,加入蚕沙等细粉及辅料适量,混匀,制粒,干燥,放冷,加入薄荷脑,混匀,压制成1000片(小片)或500片(大片),包薄膜衣,即得。
  【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后为绿褐色;味苦。
  【鉴别】(1)取本品10片(小片20片),除去包衣,研细,加石油醚(30~60℃)50ml,超声处理45分钟,滤过,弃去滤液,药渣挥去溶剂,加三氯甲烷50ml,超声处理45分钟,滤过,药渣备用,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝1mg和靛玉红0、5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取【鉴别】(1)项下的备用药渣,挥去溶剂,加甲醇45ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,离心,取上清液,通过D101型大孔吸附树脂柱(柱内径为1、5cm,柱高为16cm),先后分别用30%乙醇和70%乙醇各60ml洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸(17:2:1、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品10片(小片20片),除去包衣,研细,加石油醚(30~60℃)50ml,超声处理45分钟,滤过,弃去滤液,药渣挥干溶剂,加三氯甲烷50ml,超声处理45分钟,滤过,弃去滤液,药渣挥干溶剂,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加在聚酰胺柱(80~100目,3g,内径为1、5cm,用水50ml预洗)上,先用水60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干(再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,备用),残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取【鉴别】(3)项下的备用洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (5)取本品10片(小片20片),除去包衣,研细,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0、2g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(9:3:0、15)为展开剂,展开,取出,晾干,用氨蒸气熏5分钟显色,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于6000。
  对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素15μg,大黄酚30μg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取本品10片(小片20片),除去包衣,精密称定,取约0、4g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,减压回收溶剂至干,残渣加盐酸(22→100)溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl及供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,小片不得少于90μg,大片不得少于0、18mg。
  【功能与主治】清热解毒,利咽止痛。用于肺胃蕴热所致咽喉肿痛,发热烦躁,大便秘结;小儿急性咽炎,急性扁桃腺炎见以上证候者。
  【用法与用量】口服。小片:周岁一次3片,一日2次;三岁一次4片,一日3次
六岁一次6片,一日3次。大片:周岁一次1、5片,一日2次
三岁一次2片,一日3次;六岁一次3片,一日3次。
  【规格】(1)薄膜衣片每片重0、125g(小片)(2)薄膜衣片每片重0、25g(大片)
  【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

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