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学而优·知识库

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栀芩清热合剂
  【处方】栀子400g 黄芩400g
  连翘400g 淡竹叶400g
  甘草200g 薄荷油1ml
  【制法】以上六味,除薄荷油外,栀子、黄芩、连翘、淡竹叶加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、20~1、25(25~30℃)的清膏,加乙醇使含醇量达50%,搅匀,静置,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至适量;甘草用沸水浸提二次,每次2小时,浸提液浓缩至适量,加适量浓氨试液,搅匀,静置,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、20~1、25(25~30℃)的清膏,与上述浓缩液合并,混匀,静置,滤过,滤液中加入薄荷油(用适量乙醇溶解)及苯甲酸钠3、5g,混匀,加水使成1000ml,静置,滤过,即得。
  【性状】本品为棕褐色的液体;气芳香,味苦。
  【鉴别】(1)取本品10ml,用乙醚40ml振摇提取,弃去乙醚液,水层蒸至5ml,加适量硅藻土,搅匀,烘干,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条带状,以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10∶7∶7∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品3ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,加水20ml,加热回流1小时,滤过,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(15∶1∶0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5~10分钟。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品3ml,用乙醚20ml振摇提取,弃去乙醚液,水层用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0、5g,加乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,药渣加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加10ml溶解,自“水层用乙酸乙酯振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(10∶1)为展开剂,展开15cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约3~5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取本品20ml,用石油醚(60~90℃)40ml振摇提取,取石油醚液,挥至1ml,作为供试品溶液。另取薄荷油对照品0、1ml,加无水乙醇5ml使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,喷以香草醛浓硫酸试液-乙醇(2∶8)溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下显相同颜色的斑点。
  【检查】相对密度不得低于1、02(通则0601)。
  pH值应为4、5~6、5(通则0631)。
  其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长为237nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加入70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1ml含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于7、0mg。
  【功能与主治】疏风散热,清热解毒。用于三焦热毒炽盛,发热头痛,口渴,尿赤等。
  【用法与用量】口服。一次10~20ml,一日2次。
  【规格】每瓶装(l)10ml(2)100ml
  【贮藏】密封,置阴凉处。

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