栀子提取物10、7g
黄芩提取物(以黄芩苷计)66、7g
金银花提取物13、3g
【制法】以上四味,粉碎成细粉,加入蔗糖粉500g与糊精适量,混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒;味甜,微苦。
【鉴别】(1)取本品3g,研细,加水20ml使溶解,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g,加水50ml,煎煮10分钟,放冷,滤过,自“滤液用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(5∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氢氧化钾乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
(2)取本品12g,研细,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1~1、5cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水洗液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0、5g,加50%甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品适量,研细,取约0、15g,加甲醇10ml使溶解,离心,上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅,胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品12g,研细,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,作为参照物溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,柱内径为4、6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0、1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为325nm;理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录50分钟的色谱图,计算各特征峰与参照物峰的相对保留时间,即得。
供试品色谱中应呈现六个与对照特征图谱相对应的特征峰,其中与参照物峰保留时间相对应的峰为S峰;各特征峰的相对保留时间规定值分别为:0、72(峰1)、1、00(峰2)、1、05(峰3)、1、92(峰4)、2、05(峰5)、2、38(峰6)。供试品色谱中,各特征峰的相对保留时间应在其规定值的±10%之内。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】茵陈提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%甲酸溶液(11∶89)为流动相,待对羟基苯乙酮出峰后,以乙腈-0、1%甲酸溶液(90∶10)冲洗柱子10分钟;检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取对羟基苯乙酮对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约5、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含茵陈提取物以对羟基苯乙酮(C8H8O2)计,不得少于50μg。
栀子提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%甲酸溶液(10∶90)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,放冷,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含栀子提取物以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于3、0mg。
黄芩提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%甲酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约0、2g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇40ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,放冷,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计,应为180~220mg。
金银花提取物茵陈提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%甲酸溶液(10∶90)为流动相;检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取栀子苷含量测定项的供试品溶液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于1、8mg。
【功能与主治】清热解毒,利湿退黄。用于肝胆湿热所致的黄疸,症见面目悉黄、胸胁胀痛、恶心呕吐、小便黄赤;急、慢性肝炎见上述证候者。
【用法与用量】开水冲服。一次2袋,一日3次。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封。
附:1、茵陈提取物质量标准
茵陈提取物
本品为菊科植物滨蒿ArtemisiascopariaWaldstetKit、或茵陈蒿ArtemisiacapillarisThunb、春季釆收的干燥地上部分(绵茵陈)经加工制成的提取物。
〔制法〕取茵陈,加水煎煮三次,第一次1、5小时,第二、三次每次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加乙醇使含醇量达70%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇至适量,加乙醇使含醇量达85%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇至适量,再加约5倍量的水,冷藏48小时,滤过,滤液浓缩成稠膏状,真空干燥,粉碎,即得。
〔性状〕本品为黄棕色至棕褐色的粉末或块状物;气香,味苦。
〔鉴别〕取本品0、2g,加水20ml,超声使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g,加水50ml,煎煮10分钟,放冷,滤过,取滤液,自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(5∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氢氧化钾乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
〔检查〕水分不得过8、0%(通则0832第二法)。
〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%甲酸溶液(11∶89)为流动相,待对羟基苯乙酮出峰后以乙腈-0、1%甲酸溶液(90∶10)冲洗柱子10分钟;检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取对羟基苯乙酮对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约0、1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)10分钟,取出,放冷,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含对羟基苯乙酮(C8H8O2)不得少于0、10%。
2、栀子提取物质量标准
栀子提取物
本品为茜荜科植物栀子CardeniajasminidesEllis的干燥成熟果实经加工制成的提取物。
〔制法〕取栀子,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,第一、二次每次1小时,第三次0、5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加乙醇使含醇量达70%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇,再加乙醇使含醇量达85%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇,再加约5倍量的水,冷藏48小时,滤过,滤液浓缩至适量,真空干燥,粉碎,即得。
〔性状〕本品为棕色至红棕色的粉末;味微苦。
〔鉴别〕取本品30mg,加50%甲醇适量,振摇使溶解,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0、5g,加50%甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
〔检查〕水分不得过5、0%(通则0832第二法)。
炽灼残渣不得过17、0%(通则0841)。
〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%甲酸溶液(10∶90)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使完全溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含栀子苷(C17H24O10)不得少于10、0%。
3、金银花提取物质量标准
金银花提取物
本品为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb、的带初开的花经加工制成的提取物。
〔制法〕取金银花,用30%乙醇加热回流提取二次,每次1小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇至每1ml含药材2g,加乙醇使含醇量达75%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇至每1ml含药材4g,加约5倍量的水,冷藏48小时,滤过,滤液浓缩成稠膏状,真空干燥,即得。
〔性状〕本品为黄色至棕色的粉末;味微苦。
〔鉴别〕取本品0、1g,置50ml量瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,作为参照物溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,柱内径为4、6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0、1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为325nm;理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录50分钟的色谱图,计算各特征峰与参照物峰的相对保留时间,即得。
供试品色谱中应呈现六个与对照特征图谱相对应的特征峰,其中与参照物峰保留时间相对应的峰为S峰;各特征峰的相对保留时间规定值分别为:0、72(峰1)、1、00(峰2)、1、05(峰3)、1、92(峰4)、2、05(峰5)、2、38(峰6)。供试品色谱中,各特征峰的相对保留时间应在其规定值的±10%之内。
〔检查〕水分不得过6、0%(通则0832第二法)。
炽灼残渣不得过17、0%(通则0841)。
〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%甲酸溶液(10μ90)为流动相;检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约25mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使完全溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于4、5%。