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学而优·知识库

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四方胃胶囊
  【处方】海螵鞘156g黄连39g
  浙贝母78g炒川楝子78g
  苦杏仁39g柿霜39g
  吴茱萸(盐水制)20g沉香12g
  醋延胡索39g
  【制法】以上九味,柿霜用适量水溶解,其余海蝶蜗等八味粉碎成细粉,混匀,与柿霜溶液混匀、制粒,干燥,加入适量辅料,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为灰黄色至棕黄色细颗粒或粉末;气微,味苦。
  【鉴别】(1)取本品,稀甘油装片,置显微镜下观察:淀粉粒卵圆形,直径35~48μm,脐点点状、人字状或马蹄状,位于较小端,层纹不明显(浙贝母)。不规则透明薄片或碎块,具细条纹或网状纹理(海螵鞘)。取本品,加稀盐酸适量,浸渍片刻,滤过,取适量滤渣用水合氯醛透化后装片,置显微镜下观察:种皮表皮细胞常与红棕色素层细胞相连,表面观多角形,胞腔不明显,有较密颗粒状纹理(炒川楝子)。石细胞淡黄色或鲜黄色,贝壳形,壁较厚,较宽一边纹孔明显(苦杏仁)。
  (2)取本品内容物0、5g,加盐酸-甲醇(1:100)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg,同法制成对照药材溶液,再取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各项1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品内容物3g,研细,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品适量,加乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取本品内容物1g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0、1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (5)取本品内容物5g,研细,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加0、1mol/L盐酸溶液20ml使溶解,滤过,滤液用浓氨试液调节pH值至9~10,用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材0、6g,同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:4:2:1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-0、03mol/L磷酸二氢钾溶液(含0、1%十二烷基磺酸钠)(45:55)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为3000转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,加在碱性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于1、26mg。
  【功能与主治】疏肝和胃,制酸止痛。用于肝胃不和所致的胃胱疼痛、呕吐吞酸、食少便溏;消化不良、胃及十二指肠溃疡见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次3粒,一日2~3次,或遵医嘱。
  【规格】每粒装0、5g
  【贮藏】密封。

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