大黄3、8g 红花5、6g
煅自然铜9、6g 三七5、6g
血竭9、6g 川芎9、6g
郁金3、8g 当归15、4g
栀子3、8g 刘寄奴9、6g
紫荆皮15、4g儿茶5、6g
白芷3、8g 肉桂5、6g
防风3、8g 木香3、8g
香附9、6g 厚朴5、6g
小茴香5、6g 制川乌2、0g
制草乌2、0g 浙贝母5、6g
天南星(制)5、6g 木瓜9、6g
樟脑20、0g 冰片20、0g
木鳖子5、6g 羌活9、6g
陈皮3、8g
【制法】以上三十一味,除冰片、樟脑外,其余乳香(制)等二十九味粉碎成中粉,用70%乙醇作溶剂,浸渍48小时,缓缓渗漉,收集渗漉液900ml,加入冰片、樟脑,搅拌,使完全溶解,加70%乙醇使成1000ml,搅匀,滤过,分装,即得。
【性状】本品为深红棕色的澄清液体
气香。
【鉴别】(1)取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含0、1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取本品10μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-正己烷-甲酸乙酯-甲酸-水(2∶6∶3∶0、2∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(2)取当归对照药材0、15g、川芎对照药材0、1g,分别加石油醚(60~90℃)5ml,超声处理10分钟,放置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取本品2μl、当归对照药材溶液3μl、川萼对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(12∶0、4∶0、4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
(3)取〔含量测定〕樟脑项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取冰片对照品适量,加70%乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕樟脑项下的方法试验。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】相对密度应为0、90~0、95(通则0601)。
pH值应为4、5~6、0(通则0631)。
乙醇量应为50%~60%(通则0711)。
其他应符合酊剂项下有关的各项规定(通则0120)。
【含量测定】大黄照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1%磷酸溶液(75∶25)为流动相;检测波长为288nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,分别精密称定,加无水乙醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各10μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备精密吸取本品5ml,精密加盐酸乙醇溶液(6→100)3ml,摇匀,精密吸取2ml,置于装有3g硅胶(100~200目)的蒸发皿中,100℃干燥30分钟,放冷,搅匀,加在硅胶柱(100~200目,3g,内径为17mm,干法装柱)上,用石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(50∶50∶1)的混合溶液25ml洗脱,收集洗脱液,低温蒸干,放冷,残渣用无水乙醇溶解并转移至5ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于24μg。
樟脑照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0、25mm,膜厚度为0、25μm)为固定相;柱温为140℃。理论板数按樟脑峰计算应不低于1000。
校正因子测定取薄荷脑对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20mg的溶液,作为内标溶液。另取樟脑对照品约40mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加70%乙醇至刻度,摇匀,取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含樟脑(C10H16O)不得少于18mg。
【功能与主治】活血化瘀,消肿止痛。用于急性闭合性软组织损伤。
【用法与用量】外用。用药棉浸渍药液10~20ml,湿敷患处1小时,一日3次。
【注意】孕妇禁用;开放性损伤禁用;偶见局部瘙痒、皮疹。
【规格】(1)每瓶装30ml(2)每瓶装80ml
【贮藏】密封,置阴凉处。