干姜152g木香113g
罂粟壳113g延胡索113g
【制法】以上六味,除乌梅外,其余黄连等五味粉碎成细粉,备用;乌梅加水煎煮二次,第一次1、5小时,第二次1小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度为1、10(60℃)的清膏,与上述细粉混匀,干燥,粉碎,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄褐色的粉末;味苦、微辣。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。淀粉粒长卵形、广卵形或不规则状,直径25~32μm,脐点点状,位于较小端,层纹明显(干姜)。厚壁组织碎片黄绿色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的连珠状增厚,纹孔细密(延胡索)。菊糖团块不规则,有的可见微细放射状纹理,加热后溶解(木香)。厚角细胞表面观长多角形、长方形或长条形,直径20~65μm,长25~230μm,垂周壁厚,纹孔及孔沟明显,有的可见层纹(罂粟壳)。
(2)取本品内容物0、3g,加甲醇20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:1、5:1、5:0、3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,在日光下显相同颜色的斑点;在紫外光下,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物4g,加乙醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g,加乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物3g,加乙醚15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液低温挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0、3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品内容物4g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调节pH值至9~10,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,低温挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】黄连照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40:60)(1000ml中磷酸二氢钾3、4g,十二烷基磺酸钠1、2g)为流动相;检测波长为348nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置50ml量瓶中,加入盐酸-甲醇(1:100)溶液35ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄连以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于3、7mg。
罂粟壳照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、01mol/L磷酸二氢钾溶液-0、005mol/L庚烷磺酸钠水溶液(16:42:42)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取吗啡对照品适量,精密称定,加5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约5g,精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加入5%醋酸的20%甲醇溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,取出,放冷,再称定重量,用5%醋酸的20%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,静置,离心,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含罂粟壳以吗啡(C17H19O3N)计,应为0、067~0、456mg。
【功能与主治】调和肝脾,涩肠止痛。用于肝脾不和,泻痢腹痛;慢性非特异性溃疡性结肠炎见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次6粒,一日3次。
【注意】儿童禁用;本品易成瘾,不宜常服;忌食生冷、辛辣、油腻等刺激性食物。
【规格】每粒装0、67g
【贮藏】密闭,防潮。