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学而优·知识库

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胃脘舒颗粒
  【处方】党参260g 白芍260g
  山楂(炭)260g 陈皮130g
  甘草260g醋延胡索130g
  【制法】以上六味,加水煎煮二次,每次1、5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度为1、10(92℃)的清膏,放冷,加乙醇使含醇量达60%,静置,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、27~1、30(62℃)稠膏,取稠膏1份,加蔗糖0、7份,糊精2、3份,制粒,干燥,制成颗粒1000g,即得。
  【性状】本品为黄色至黄棕色的颗粒;气香,味甜。
  【鉴别】(1)取本品20g,加水50ml使溶解,离心,取上清液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液调节pH值至9~10,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1、5cm,柱高为12cm),依次用水50ml、40%乙醇40ml、80%乙醇80ml洗脱,收集80%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0、15mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(17∶83)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按党参炔苷峰计算应不低于2000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
  (2)取本品10g,加乙醇60ml,加热回流2小时,放冷,滤过,取滤液3ml(其余滤液备用),浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取甘草对照药材5g,加乙醇40ml,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取〔鉴别〕(2)项下的备用滤液20ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用氨试液调节pH值至9~10,用三氯甲烷提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10∶6∶1∶0、02)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取本品10g,加乙醇60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,用氨试液调节pH值至12,用正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材1g,加乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品适量,加乙醇制成每1ml含0、2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶7∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取本品3g,研细,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇80ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0、2mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。分别吸取上述供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
  【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(78∶0、3∶22)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按甘草酸峰计算,应不低于2500。
  对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液(折合甘草酸为39、18μg),即得。
  供试品溶液的制备取本品粉末约0、2g,精密称定,置25ml量瓶中,加酸性的稀乙醇溶液(lml醋酸→100ml稀乙醇)约20ml,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,用酸性的50%乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,取适量离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于22、0mg。
  【功能与主治】益气阴,健脾胃,消痞满。用于脾虚气滞所致的胃脘痞满、嗳气纳差、时有隐痛;萎缩性胃炎见上述证候者。
  【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日2次,或遵医嘱。
  【注意】孕妇慎用。
  【规格】每袋装7g
  【贮藏】密封,置干燥处。

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