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学而优·知识库

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穿龙骨剌片
  【处方】穿山龙270g淫羊藿324g
  狗脊432g川牛膝432g
  熟地黄270g枸杞子162g
  【制法】以上六味,穿山龙粉碎,取180g细粉备用;剩余穿山龙粉用70%乙醇作溶剂,进行渗漉,收集渗漉液600ml,回收乙醇并浓缩至相对密度为1、20~1、25(70℃);其余淫羊藿等五味加水煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、20~1、25(70℃),与穿山龙提取物合并,浓缩至适量,与穿山龙细粉混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,或包薄膜衣,即得。
  【性状】本品为棕黄色至棕褐色的片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黄色至棕褐色;味微苦。
  【鉴别】(1)取本品10片,研细,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用2%碳酸氢钠溶液洗涤2次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取本品15片,研细,加热水30ml使溶解(必要时可温浸1小时使溶解),放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0、5g,加水适量,煎煮30分钟,放冷,滤过,取滤液,自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(3∶2∶0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品3片,研细,加甲醇50ml,加热回流提取1小时,滤过,滤液浓缩至约5ml,加入中性氧化铝(100~200目)10g,拌匀,蒸干,置层析柱上,用甲醇-乙酸乙酯(1∶1)40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材1g,加甲醇25ml,加热回流提取1小时,滤过,滤液浓缩至约2ml,加入中性氧化铝(100~200目)1g,同法制成对照药材溶液。再取杯苋甾酮对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90∶10)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷元峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取薯蓣皂苷元对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0、2mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,蒸干,残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解,加热回流1小时,取出,放冷,用三氯甲烷振摇提取4次,每次25ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加流动相使溶解并转移至25ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液10μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每片含穿山龙以薯蓣皂苷元(C27H42O3)计,不得少于1、0mg。
  【功能与主治】补肾健骨,活血止痛。用于肾虚血瘀所致的骨性关节炎,症见关节疼痛。
  【用法与用量】口服。一次6~8片,一日3次。
  【注意】孕妇慎用;服药期间遇有感冒发烧、腹泻者应暂停服用。
  【规格】(1)素片每片重0、5g(2)薄膜衣片每片重0、5g
  【贮藏】密封。

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