延胡索250g 赤芍250g
川牛膝250g 泽泻250g
车前子250g 土茯苓150g
【制法】以上八味,土茯苓粉碎成细粉,备用。其余七味,加水浸泡12小时,煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,浓缩至相对密度约1、20(80℃),真空干燥,粉碎成细粉,与上述土茯苓细粉混匀,制粒,干燥,整粒,加入硬脂酸镁适量,混匀,压制成1000片,包薄膜衣,即得。
【性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显灰褐色至褐色;味苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察,具缘纹孔导管及管胞多见,具缘纹孔大多横向延长(土茯苓)。
(2)取〔含量测定〕黄柏项下备用的滤液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0、1g,加盐酸甲醇溶液(1→100)10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1、5:1、5:0、3)为展开剂,置于双槽展开缸内,另一槽加入等体积浓氨试液,预平衡15分钟,展开(温度15~25℃),取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品30片,研细,加乙醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加5%盐酸溶液30ml使溶解,用乙醚洗涤二次,每次30ml,弃去乙醚液,加浓氨试液调pH值至10,用乙醚振摇提取三次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取三次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏约3分钟,取出,晾干,挥尽碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品20片,研细,加乙醇40ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(柱内径为1、5cm,柱高为12cm),用水洗至洗脱液无色,再用40%乙醇150ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品和龙胆苦苷对照品,分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述对照品溶液各2μl、供试品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与龙胆苦苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与芍药苷和龙胆苦苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】黄柏 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、02mol/L磷酸二氢钾的0、1%磷酸溶液(28:72)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0、4g,精密称定,置50ml量瓶中,加盐酸甲醇溶液(1→100)30ml,超声处理(功率180W,频率60kHz)30分钟,取出,放冷,用上述溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml(剩余滤液备用),置25ml量瓶中,加上述溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4∙HCl)计,不得少于1、20mg。
秦艽 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1%磷酸溶液(1:4)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按马钱苷酸和龙胆苦苷峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备 取马钱苷酸对照品和龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含马钱苷酸0、10mg、龙胆苦苷0、25mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率60kHz)45分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含秦艽以马钱苷酸(C16H24O10)计,不得少于0、50mg;以龙胆苦苷(C16H20O9)计,不得少于2、0mg。
【功能与主治】清热祛湿,活血通络定痛。用于湿热瘀阻所致的痹病,症见关节红肿热痛,伴有发热、汗出不解、口渴心烦、小便黄、舌红苔黄腻、脉滑数;痛风见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次4片,一日3次。
【注意】孕妇慎用;服药后不宜立即饮茶。
【规格】每片重0、4g
【贮藏】密封。