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学而优·知识库

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小儿柴桂退热颗粒
  【处方】柴胡260g桂枝90g
  葛根260g浮萍90g
  黄芩120g白芍90g
  蝉蜕90g
  【制法】以上七味,桂枝、柴胡粉碎,80℃加水温浸1小时,再蒸馏4小时,馏出液加10%氯化钠,冷藏12小时,分取上层油液,用倍他环糊精包合,包合物50℃干燥,粉碎,过筛,备用;蒸馏后的水溶液滤过,滤液备用,药渣再加水煎煮0、5小时,滤过,滤液与蒸馏后的水溶液合并,备用。葛根粉碎成最粗粉,备用。用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集8倍量渗漉液,减压回收乙醇,并浓缩至相对密度1、25(60℃)的清膏。黄芩粉碎成最粗粉,布袋包煎,加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各0、5小时,合并煎液,滤过,滤液在80~85℃加10%盐酸调节pH值1、5~2、0,保温1小时,静置24小时,滤过,沉淀物加6倍量水,搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值7、0~7、5,加等量乙醇,搅匀,滤过,滤液用10%盐酸溶液调节pH值至2、0,60℃保温30分钟,静置24小时,滤过,沉淀用水洗至中性,得黄芩粗提物。其余白芍等三味加水煎煮二次,第一次1小时,第二次0、5小时,合并煎液,滤过,滤液与桂枝、柴胡水提液合并,浓缩至相对密度为1、07~1、10(50℃),加乙醇使含醇量达60%,冷藏24小时,滤过,减压回收乙醇,并浓缩至相对密度1、25(60℃)的清膏。与葛根提取浓缩液合并,加入黄芩粗提物,混匀,加入3倍量蔗糖,倍他环糊精包合物及糊精适量,制粒,60℃干燥,喷入甜橙香精1、1g,混匀,制成800g〔规格(1)〕或60℃干燥,制成1000g〔规格(2)〕,即得。
  【性状】本品为浅棕黄色至棕黄色的颗粒;气香,味甜、微苦。
  【鉴别】(1)取本品8g〔规格(1)〕或10g〔规格(2)〕,研细,加水饱和的正丁醇60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用氨试液50ml洗涤,弃去氨洗液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50ml,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g,加水100ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,用氨试液50ml洗涤,弃去氨洗液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50ml,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。取柴胡皂苷a对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,放置30分钟后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取本品4g〔规格(1)〕或5g〔规格(2)〕,加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,取上述供试品溶液10μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯胼乙醇试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品2g〔规格(1)〕或2、5g〔规格(2)〕,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品8g〔规格(1)〕或10g〔规格(2)〕,研细,加甲醇60ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次(30ml,20ml),合并正丁醇液,回收正丁醇至干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,柱内径为10mm)上,以甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收甲醇至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4:1:0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取葛根素对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含32μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0、2g,精密称定,置25ml量瓶中,加水15ml,振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含葛根以葛根素(C21H20O9)计,不得少于20、0mg。
  【功能与主治】发汗解表,清里退热。用于小儿外感发热。症见发热,头身痛,流涕,口渴,咽红,溲黄,便干。
  【用法与用量】开水冲服。周岁以内,一次0、5袋;一至三岁,一次1袋;四至六岁,一次1、5袋;七至十四岁,一次2袋
一日4次,3天为一个疗程。
  【规格】(1)每袋装4g(2)每袋装5g
  【贮藏】密封。

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