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学而优·知识库

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抗病毒口服液
  【处方】板蓝根128、57g石膏57、14g
  芦根60、71g地黄32、14g
  郁金25g知母25g
  石菖蒲25g广藿香28、57g
  连翘46、43g
  【制法】以上九味,加水煎煮二次,第一次3小时,收集挥发油,用羟丙基倍他环糊精包合,或第一次1、5小时(同时收集挥发油及挥发油乳浊液);第二次1小时20分钟,滤过,滤液合并,浓缩至适量,加85%以上的乙醇使含醇量为70%,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,加入挥发油包合物及适量蜂蜜、蔗糖、桔子香精、环拉酸钠或加入挥发油、挥发油乳液及适量蜂蜜、蔗糖;用10%的氢氧化钠溶液调节pH值,滤过;加水至1000ml,混匀,滤过,灌封,灭菌,即得。
  【性状】本品为棕红色的液体;味辛、微苦。
  【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下的供试品溶液约5ml,加在中性氧化铝柱(200~300目,2g,内径为1cm)上,用70%甲醇10ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,加水20ml,煎煮30分钟,随时补充减失水分,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加70%甲醇溶解使成5ml,自“加在中性氧化铝柱”起,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(60:5:10:0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品40ml,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液(水溶液备用),挥干,残渣加乙酸乙酯0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0、5g,加乙醚25ml,回流提取30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取〔鉴别〕(2)项下乙醚提取后的备用水溶液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次40ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇20ml使溶解,加盐酸2ml,加热回流1小时,放冷,加水10ml,用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品100ml,置500ml圆底烧瓶中,加水100ml与玻璃珠数粒,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加入环己烷2ml,连接回流冷凝管,加热回流2小时,冷却,取环己烷液,加入适量无水硫酸钠,振摇,取上清液作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品,加环己烷制成每1ml含0、1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,用以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0、32mm,膜厚度为0、25μm);柱温为程序升温:初始温度170℃,以每分钟2℃的速率升温至180℃,保持2分钟,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为50:1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
  【检查】相对密度应为1、10~1、16(通则0601)。
  pH值应为4、0~6、0(通则0631)。
  其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
  【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(YMCHydrosphereC18色谱柱,柱长为25cm,内径为4、6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0、01%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为1ml/min;检测波长为236nm;柱温为30℃。理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于20000,4号峰与5号峰的分离度应不低于1、0。
  
  参照物溶液的制备取(R,S)-告依春对照品、连翘苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含(R,S)-告依春0、02mg、连翘苷0、06mg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。
  测定法分别吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录1小时的色谱图,即得。
  供试品特征图谱中应有7个特征峰,其中有2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同,与(R,S)-告依春参照物相应的峰为S峰,除6号峰外,计算特征峰1~7号与S峰的相对保留时间,其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内,其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为:0、58(峰1)、1、00(峰2)、2、38(峰3)、2、61(峰4)、2、65(峰5)、4、94(峰7)。
  积分参数斜率灵敏度为80,峰宽为0、01,最小峰面积为10,最小峰高为15。
  
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含75μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备精密量取本品25ml,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加70%甲醇溶解,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1ml含连翘以连翘苷(C27H34O11)计,不得少于25μg。
  【功能与主治】清热祛湿,凉血解毒。用于风热感冒,温病发热及上呼吸道感染,流感、腮腺炎病毒感染疾患。
  【用法与用量】口服。一次10ml,一日2~3次(早饭前和午饭、晚饭后各服一次);小儿酌减。
  【注意】临床症状较重、病程较长或合并有细菌感染的患者,应加服其他治疗药物。
  【规格】每支装10ml
  【贮藏】密封。

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