当归30g红花30g
醋延胡索30g血竭30g
醋香附30g煅自然铜30g
骨碎补30g
【制法】以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。
【性状】本品为红褐色的粉末;气微香,味微苦。
【鉴别】(1)取本品3g,加乙醚15ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0、1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取当归对照药材1g,加乙醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品5g,加80%丙酮溶液20ml,振摇15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材0、5g,加80%丙酮溶液10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7∶0、4∶2∶3)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品20g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、05mol/L磷酸二氢钠溶液(40∶60)为流动相;检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,制成每1ml含0、5mg的溶液。精密量取1ml,置10ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含血竭素高氯酸盐50μg,相当于血竭素36、3μg)。
供试品溶液的制备取本品2、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入3%磷酸甲醇溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含血竭以血竭素(C17H34O3)计,不得少于1、0mg。
【功能与主治】舒筋活血,散瘀止痛。用于跌打损伤,闪腰岔气,伤筋动骨,血瘀肿痛。
【用法与用量】温黄酒或温开水冲服。一次6g,一日2次
外用白酒调敷患处。
【注意】孕妇禁用;脾胃虚弱者慎用。
【规格】每袋装12g
【贮藏】密封。