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学而优·知识库

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凉解感冒合剂

  【处方】 大青叶206g

  牛蒡子176g

  紫荆皮147g 

  荆芥147g

  马勃118g(勘误已修改,原文为:295g)

  薄荷118g

  桔梗88g

  【制法】 以上七味,紫荆皮、荆芥、薄荷加水蒸馏,收集挥发油、芳香水100ml,备用;药渣与其余大青叶等四味,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1、5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、10~1、15(55℃)的清膏,加入挥发油、芳香水、聚山梨酯80适量、单糖浆200ml、甜菊糖1g、山梨酸钾2g,加水至1000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得。

  【性状】 本品为深褐色的液体,久置有少量摇之易散的沉淀
气微香,味微苦、凉。

  【鉴别】 (1)取本品50ml,加水200ml,照挥发油测定法(通则2204)测定,自测定器上端加水使充满刻度,并溢流入烧瓶中,再加石油醚(60~90℃)2ml,加热并保持微沸3小时,静置,放冷,分取石油醚层,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材2g,加水100ml,同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛-浓硫酸-乙醇(1:1:18)混合液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取本品20ml,硅藻土5g,混匀,置水浴上蒸干,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,残渣挥干溶剂,加水饱和的正丁醇40ml,加热回流2小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材1、2g,加三氯甲烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀硫酸溶液,在110℃加热约15分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (3)取本品10ml,加7%硫酸乙醇-水(1:1)混合溶液10ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取二次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤二次,每次30ml,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加水30ml,水浴加热30分钟,滤过,滤液浓缩至10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

  (4)取本品10ml,低温蒸至近干,加二氯甲烷30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液低温浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取马勃对照药材1g,加水20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙醚(10:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

  【检查】 相对密度应不低于1、08(通则0601)。

  pH值 应为4、5~6、5(通则0631)。

  其他 应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。

  【含量测定】 牛蒡子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于2000。  对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,加在已处理好的大孔树脂柱(大孔吸附树脂D101型和D201型以1:1的比例混合,湿法装柱,柱内径1、5cm,高15cm,用水200ml预洗)上,用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品每1ml含牛蒡子以牛蒡苷(C27H34O11)计,不得少于2、50mg。

  大青叶 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(5:4:91)为流动相,检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。  对照品溶液的制备 取腺苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含10μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 精密量取本品10ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干,放至室温,精密加入30%甲醇50ml,称定重量,密塞,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放至室温,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品每1ml含大青叶以腺苷(C10H13N5O4)计,不得少于40μg。

  【功能与主治】 辛凉解表、疏风清热。用于风热感冒引起的发热、恶风、头痛、鼻塞流涕、咳嗽、咽喉肿痛。

  【用法与用量】 口服。一次10ml,一日2次。

  【注意】 (1)风寒表证忌用。(2)忌食辛辣油腻。

  【规格】 每支装10ml

  【贮藏】 密封,置阴凉处。

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