连钱草1038g盐车前子156g
木通156g徐长卿156g
石韦156g忍冬藤260g
滑石260g瞿麦156g
苘麻子156g甘草260g
【制法】以上十味,取连钱草156g,加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度约为1、20(50℃)的清膏,备用;取剩余的连钱草及其余车前子等九味,加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度约为1、24(50℃)的清膏,放冷,加乙醇适量,静置,取上清液,回收乙醇并浓缩至相对密度约为1、20(50℃)的清膏,与上述清膏合并,混匀。取清膏喷雾干燥,加蔗糖适量制成颗粒;或取清膏加蔗糖及其他辅料适量,制粒,干燥,制成1000g;或取清膏加糊精适量制成颗粒,干燥,制成250g(无蔗糖),即得。
【性状】本品为浅黄色至棕褐色的颗粒或混悬性颗粒(无蔗糖);气微,味甜、略苦或味微甜、微苦(无蔗糖)。
【鉴别】(1)取本品1袋,研细,加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加无水乙醇0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(24∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品1袋,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,取半量正丁醇液(余量备用),用正丁醇饱和的氨试液10ml洗涤,再用正丁醇饱和的水10ml洗涤,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取马钱苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-甲酸(10∶2∶0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取鉴别(2)项下备用的正丁醇液,用正丁醇饱和的水10ml洗涤,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0、5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】总黄酮对照品溶液的制备取无水芦丁对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含无水芦丁0、2mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置10ml量瓶中,各加50%甲醇至5ml,加5%亚硝酸钠溶液0、3ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液0、3ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液4ml,再加50%甲醇至刻度,摇匀。以相应的溶液为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在510nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取装量差异项下的本品,研细,取约5g或约1g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,加热回流提取20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,作为空白对照。另精密量取2ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加50%甲醇至5ml”起,依法立即测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的量,计算,即得。
本品每袋含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计,不得少于0、12g。
连钱草照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加60%丙酮溶液制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约2g或约0、5g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率45kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用60%丙酮溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含连钱草以迷迭香酸(C18H16O8)计,不得少于4、0mg。
【功能与主治】清热利水,通淋排石。用于下焦湿热所致的石淋,症见腰腹疼痛、排尿不畅或伴有血尿;泌尿系结石见上述证候者。
【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日3次;或遵医嘱。
【规格】(1)每袋装20g(2)每袋装5g(无蔗糖)
【贮藏】密封。