川芎44、8g熟地黄44、8g
党参35、2g麸炒白术44、8g
茯苓44、8g甘草44、8g
肉桂44、8g益母草128g
牡丹皮44、8g醋没药44、8g
醋延胡索44、8g藁本44、8g
白芷44、8g黄芩44、8g
白薇44、8g醋香附96g
砂仁32g 陈皮89、6g
煅赤石脂44、8g鹿角霜96g
阿胶44、8g
【制法】以上二十三味,砂仁、牡丹皮、肉桂、麸炒白术粉碎,过100目筛;陈皮、当归、白芷、川芎、藁本提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与白芍、醋延胡索、黄芩、醋香附、醋没药用60%乙醇回流提取二次,第一次2小时,第二次1、5小时,滤过,滤液合并,减压回收乙醇,浓缩至相对密度为1、30(60℃)以上的稠膏;药渣再与白薇、熟地黄、甘草、益母草、茯苓、鹿角霜、煅赤石脂、党参加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1、5小时,滤过,合并滤液及上述蒸馏液,阿胶溶化后加入药液中,减压浓缩至相对密度为1、30(60℃)以上的稠膏。合并上述两种稠膏,与上述细粉混匀,制成颗粒,干燥,喷加挥发油,混匀,密闭,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕色至棕褐色的颗粒或粉末;气香,味微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮)。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块(砂仁)。纤维单个散在,长梭形,直径24~50μm,壁厚,木化(肉桂)。
(2)取本品内容物4g,水100ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度并溢流入烧瓶时为止,再加入乙酸乙酯1ml,加热至沸,并保持微沸4小时,放冷,取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取白术对照药材0、5g,加正己烷10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述新制备的供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(50﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性的2%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物4g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40﹕5﹕10﹕0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品内容物4g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙酷振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(10﹕6﹕0、8)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸中,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,挥尽薄层板上吸附的碘,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6)在含量测定项的色谱图,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、4%磷酸溶液(42、5﹕57、5)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0、15g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%乙醇约40ml,超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,加50%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于1、0mg。
【功能与主治】益气养血,理气活血,止痛。用于气血两虚、气滞血瘀所致的月经不调,症见月经提前、月经错后、月经量多、神疲乏力、经水淋漓不净、行经腹痛。
【用法与用量】口服。一次3粒,一日2次。30天为一疗程。
【注意】(1)对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。
(2)孕妇慎用。(3)湿热蕴结者不宜使用;忌食辛辣、生冷食物。(4)感冒时不宜服用。(5)平素月经正常,突然出现月经过少,或经期错后,或阴道不规则出血者应去医院就诊;治疗痛经,宜在经前3~5天开始服药,连服1周;服药后痛经不减轻,或重度痛经者,应到医院诊治。
【规格】每粒装0、38g
【贮藏】密封。