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学而优·知识库

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五福化毒片
  【处方】水牛角浓缩粉9g 连翘27g
  青黛9g 黄连2、25g
  炒牛蒡子22、5g 玄参27g
  地黄22、5g 桔梗22、5g
  芒硝2、25g 赤芍22、5g
  甘草27g
  【制法】以上十一味,连翘、炒牛蒡子、玄参、地黄、桔梗、赤芍、甘草加水煎煮三次,第一次2小时,第二次1、5小时,第三次1小时,煎液滤过,滤液合并,静置12小时,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、10-1、15(60℃),离心,取上清液,浓缩至适量;黄连加水煎煮三次,第一次2小时,第二次1、5小时,第三次1小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度1、15~1、20(60℃),与上述浓缩液合并,加入芒硝,干燥,粉碎;再加入青黛、水牛角浓缩粉和适量糊精,混匀,制颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣,即得。
  【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显墨绿色或棕褐色;气微,味苦、微涩。
  【鉴别】(1)取本品,除去糖衣,研细,置显微镜下观察∶不规则碎块,大多数呈柴片状,边缘不平整,浅灰黄色、灰褐色、灰白色,表面可见细长梭形纹理,有较多纵长裂缝,布有微细灰棕色色素颗粒(水牛角浓缩粉)。
  (2)取本品50片,除去糖衣,研细,加乙酸乙酯30ml,放置过夜,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣用30%乙醇3ml溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1、5cm,柱高10cm),用30%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(9∶2∶0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品25片,除去糖衣,研细,加三氯甲烷20ml,于水浴上温浸15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-丙酮(3∶5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与靛蓝对照品、靛玉红对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。
  (4)取本品50片,除去糖衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0、25g,同法制备对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3∶3、5∶1∶1、5∶0、5∶1)为展开剂,置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄连对照药材色谱和盐酸小檗碱对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (5)取本品50片,除去糖衣,研细,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各3μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (6)取本品50片,除去糖衣,研细,加三氯甲烷-水-盐酸(10∶10∶3)的混合液50ml,加热回流2小时,滤过,分取三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1、2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (7)取本品50片,除去糖衣,研细,加无水乙醇20ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(8∶1∶3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫色斑点。
  【检查】重金属取本品30片,除去糖衣,研细,取1、0g,依法检查(通则0821第二法)。含重金属不得过百万分之二十。
  其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
  【含量测定】黄连照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0、4g,再以磷酸调节pH值为4、0)为流动相,检测波长为345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,混匀,取约0、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每片含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于93μg。
  炒牛蒡子照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适应用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(41∶59)为流动相,检测波长为280nm,理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备取牛蒡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,混匀,取约0、7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每片含炒牛蒡子以牛蒡苷(C27H34O11])计,不得少于0、30mg。
  【功能与主治】清热解毒,凉血消肿。用于血热毒盛,小儿疮疖,痱毒,咽喉肿痛,口舌生疮,牙龈出血,痄腮。
  【用法与用量】口服。用于小儿痱毒:二岁至六岁,一次4~5片,一日3次。用于其他病症:三岁至六岁,一次5片,七岁至十四岁,一次7片,一日3次。7天为一疗程。
  【注意】忌食辛辣食物。
  【规格】每片重0、1g
  【贮藏】密封。

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