党参66、7g 黄芪133、3g
熟地黄66、7g 山药133、3g
丹参133、3g 枸杞子50g
白芍133、3g 远志83、3g
茯神100g 石菖蒲100g
黄芩66、7g 葛根50g
粉葛50g 酸枣仁33、3g
麦冬83、3g 龙骨(粉)66、7g
香附133、3g 菊花100g
卵磷脂6、7g 维生素E0、33g
【制法】以上二十二味,人参粉碎成细粉,备用。丹参、党参、黄芪、石菖蒲、制何首乌、熟地黄、白芍、枸杞子、香附、远志、酸枣仁、黄芩粉碎成粗粉,加75%乙醇浸泡16小时后,加热回流三次,滤过,滤液合并,回收乙醇并减压浓缩成稠膏。山药、茯神、麦冬、葛根、粉葛、龙骨、菊花加水煎煮二次,滤过,滤液合并,滤液减压浓缩至适量,加乙醇使含醇量达50%,放置,滤过,滤液减压浓缩成稠膏,与上述稠膏合并,加入人参细粉、卵磷脂,搅拌均匀,置60℃以下干燥,粉碎,过筛,喷入用适量95%乙醇溶解的维生素E,混匀,低温干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕色至棕褐色的颗粒和粉末;味微苦。
【鉴别】(1)取本品内容物3、6g,研细,加70%甲醇30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸去甲醇,加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次(25ml,20ml),合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0、5g,加甲醇3ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显二个相同颜色的荧光主斑点。
(2)取黄芩对照药材1g,加70%甲醇20ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸去甲醇,加水15ml使溶解,用乙醚振摇提取2次(25ml,20ml),合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶3∶0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;喷以1%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视,显相同颜色的主斑点。
(3)取本品内容物3g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用稀盐酸调节pH值至2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,置甲酸蒸气中熏约10分钟,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(4∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物1、2g,研细,加无水乙醇15ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水(3∶3∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品内容物3g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30ml,取正丁醇液浓缩至约1ml,加中性氧化铝适量,置水浴上拌匀、蒸干,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品内容物4、5g,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用0、2%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】制何首乌照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(16∶84)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0、1g,精密称定,置25ml棕色量瓶中,加60%甲醇20ml,超声处理(功率160W,频率40kHz)15分钟,放冷,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含制何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,不得少于0、45mg。
葛根、粉葛照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(24∶76)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取葛根素对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与〔含量测定〕制何首乌项下的供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含葛根、粉葛以葛根素(C21H20O9)计,不得少于0、50mg。
【功能与主治】补肾填精,益气养血,强身健脑。用于肾精不足,肝气血亏所引致的精神疲惫、失眠多梦、头晕目眩、体乏无力、记忆力减退。
【用法与用量】口服。一次5~6粒,一日3次;儿童酌减或遵医嘱。
【规格】每粒装0、3g
【贮藏】密封。