免费注册 手机版 网站地图 小工具

学而优·知识库

首 页
万氏牛黄清心丸
  【处方】牛黄10g 朱砂60g
  黄连200g栀子120g
  郁金80g黄芩120g
  【制法】以上六味,除牛黄外,朱砂水飞成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100~120g制成大蜜丸,即得。
  【性状】本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块几乎无色(郁金)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或不规则形,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(桅子)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。不规则细小颗粒暗棕色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。
  (2) 取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀。取沉淀,加入盐酸1ml及少量铜片,加热煮沸,铜片由黄色变为银白色。
  (3) 取本品3g,剪碎,加硅藻土0、6g,研匀,加三氯甲烷10ml、冰醋酸0、5ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(6﹕32﹕1﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4) 取本品3g,剪碎,加硅藻土0、5g,研匀,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5﹕3﹕1﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5) 取本品3g,加乙醚15ml,研磨,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加乙酸乙酯30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取桅子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10﹕7﹕2﹕0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (6)取〔含量测定〕黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12﹕6﹕3﹕3﹕1)为展开剂,在氨蒸气饱和下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
  【检查】猪去氧胆酸取本品,剪碎,取0、6g,加入等量硅藻土,研细,加甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml超声使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇(20﹕25﹕2﹕3)的上层溶液为展开剂,展开2次,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。
  游离胆红素照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
  色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕胆红素项下。
  对照品溶液的制备取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含6、5μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精密称定,精密加入无水碳酸钙适量(根据样品含水量加入1~2倍量),充分混匀后研细,取粉末适量(相当于取本品413mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20ml,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500W,频率53kHz)30分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  供试品色谱中,在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上,出现的色谱峰应小于对照品色谱峰,或不出现色谱峰。
  其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
  【含量测定】胆红素照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸(95:5)为流动相;检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取重量差异项下本品,剪碎,取约0、5g,精密称定,精密加入硅藻土适量,充分混匀后研细,取粉末适量(相当于取本品约0、1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液(含0、15%十六烷基三甲基氯化铵)4ml,密塞,涡旋至充分混匀,精密加入水饱和二氯甲烷20ml,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,超声处理(功率500W,频率53kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每丸含牛黄以胆红素(C33H36N4O6)计,〔规格(1)〕不得少于2、0mg、〔规格(2)〕不得少于4、0mg。
  朱砂取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸30ml与硝酸钾8g,加热俟溶液至近无色,放冷,转入250ml锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入溶液中,加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0、1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0、1mol/L)相当于11、63mg的硫化汞(HgS)。
  本品每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,〔规格(1)〕应为69~90mg;〔规格(2)〕应为138~180mg。
  黄连照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、05mol/L磷酸二氢钾溶液(50﹕50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0、4g,再以磷酸调节pH值至4、0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0、3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每丸含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4・HCl)计,小丸不得少于7、5mg;大丸不得少于15、0mg。
  【功能与主治】清热解毒,镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证,症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。
  【用法与用量】口服。一次2丸〔规格(1)〕或一次1丸〔规格(2)〕,一日2~3次。
  【注意】孕妇慎用。
  【规格】(1)每丸重1、5g (2)每丸重3g
  【贮藏】密封。

关闭

前往注册

我已注册,登录账号 继续查看答案