桔梗120g 苦杏仁90g
麻黄120g 甘草90g
陈皮120g 半夏(制)90g
茯苓120g 麸炒枳壳120g
黄芩120g
【制法】以上十一味,取半夏(制)及麸炒枳壳48g粉碎成细粉,备用;紫苏叶、陈皮用水蒸气蒸馏法提取挥发油,收集挥发油,备用;药液滤过,药渣再加水煎煮2小时,滤过,合并滤液,备用;苦杏仁压榨去油,药渣与剩余的麸炒枳壳,用85%乙醇加热回流提取二次,每次2小时,合并85%乙醇提取液,滤过,滤液回收乙醇,备用;其余前胡等六味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液与上述两种备用药液合并,减压浓缩至相对密度为1、34~1、38(50℃)的稠膏,加入上述半夏(制)、麸炒枳壳细粉,混匀,干燥;干膏加淀粉适量,粉碎成细粉,混匀,制成颗粒,干燥,喷入上述挥发油,加入硬脂酸镁适量,混匀,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显灰棕色至棕褐色;气香,味微苦。
【鉴别】(1)取本品10片,除去包衣,研细,加乙醚20ml与浓氨试液1ml,密塞,放置2小时,时时振摇,滤过,滤液加盐酸乙醇溶液(1→10)1ml,摇匀,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各8~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4∶7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品8片,除去包衣,研细,加乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0、5g,加乙酸乙酯10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10~15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶2∶0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(3)取本品8片,除去包衣,研细,加乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取甘草对照药材0、4g,加水40ml,加热煮沸20分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10:2、5∶0、25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品24片,研细,置500ml圆底烧瓶中,加水250ml与玻璃珠数粒,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶为止,再加石油醚(60~90℃)1ml,连接冷凝器,加热至沸,并保持微沸2小时,放冷,取石油醚层,作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品15片,研细,加甲醇40ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一含0、5%氢氧化钠溶液制备的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1、7∶1、3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0、5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】黄芩照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、2%磷酸溶液(47∶53)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μl的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约0、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷C21H18O11)计,不得少于2、5mg。
麻黄照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、3%三乙胺的0、02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3、0)(4∶96)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加0、1mol/L盐酸溶液制成每1ml含盐酸麻黄碱30μg、盐酸伪麻黄碱15μl的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,加浓氨试液1ml,用乙醚振摇提取4次,每次30ml,合并乙醚液,加5%盐酸乙醇溶液1ml,摇匀,放置30分钟,蒸干,残渣加水溶解并转移至10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO•HCl)的总量计,不得少于0、20mg。
【功能与主治】解表散寒,宣肺止咳。用于风寒束表、肺气不宣所致的感冒咳嗽,症见发热、恶寒、咳嗽、鼻塞流涕、头痛、无汗、肢体痠痛。
【用法与用量】口服。一次4片,一日2~3次。
【规格】(1)薄膜衣每片重0、3g(2)糖衣片(片心重0、29g)
【贮藏】密封。