HuoxueZhitongRuanjiaonang
【处方】当归222g三七44g
醋乳香44g冰片11g
土鳖虫111g煅自然铜67g
【制法】以上六味,当归加水提取3小时,收集挥发油,备用;水液减压浓缩至相对密度约为1、20(50℃);煅自然铜加水煎煮0、5小时,与土鳖虫、当归药渣加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1、20(50℃),合并上述两种浓缩液,放至室温,加乙醇使含醇量达80%,搅匀,静置24小时,取上清液,回收乙醇至相对密度为1、16~1、20(50℃)的清膏,喷雾干燥,粉碎,过筛,制成干膏粉。取三七、醋乳香、冰片粉碎,过100目筛,与干浸膏粉合并,混匀,过筛,加入上述当归挥发油及含5%甘油的聚乙二醇400适量,研磨,滤过,混匀,装入软胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为软胶囊,内容物为黄棕色至棕褐色黏稠液体;气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)取本品内容物,置显微镜下观察∶淀粉粒单粒圆形、半圆形或多角形,直径4~30μm,复粒由2~10余分粒组成;网纹及螺纹导管直径15~55μm(三七)。
(2)取本品内容物7g,加水饱和正丁醇10ml,超声处理10分钟,静置2小时,滤过,滤液用水20ml洗涤,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0、5g,加水5滴润湿,加水饱和正丁醇10ml,超声处理10分钟,倾取上清液,滤过,滤液用水10ml洗涤,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物7g,加水20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯提取二次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0、5g,加水25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯提取二次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶10∶0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物7g,加无水乙醇15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇15ml使溶解,用水10ml振摇洗涤,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90°C)-环己烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶30∶15∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品内容物7g,加水20ml,超声处理10分钟,用乙酸乙酯振摇提取二次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-丙酮(96∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】三七照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~30 19 81
30~45 19→22 81→78
45~51 22 78
51~75 22→31 78→69
75~85 31→90 69→10
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10、2mg、人参皂苷Rb10、4mg及三七皂苷R10、1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,研匀,取4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜,置80°C水浴中加热并保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷R1(C47H80O18)的总量计,不得少于2、0mg。
冰片照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0、25mm,膜厚度为0、25μm);柱温为125°C。理论板数按龙脑峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0、6mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研匀,取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含冰片以龙脑(C10H18O)计,不得少于4、5mg。
【功能与主治】 活血散瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,瘀血肿痛。
【用法与用量】 口服。一次2粒,一日3次,温开水送服。疗程7天。
【注意】孕妇禁用;临床试验期间个别患者出现血清转氨酶一过性升高;肝功能不全者慎用。
【规格】每粒装0、65g
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。