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学而优·知识库

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活血止痛散
  【处方】当归400g三七80g
  乳香(制)80g冰片20g
  土鳖虫200g煅自然铜120g
  【制法】以上六味,除冰片外,其余当归等五味粉碎成最细粉;将冰片研细,与上述粉末配研,过筛,混匀,即得。
  【性状】本品为灰褐色的粉末;气香,味辛、苦、凉。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。树脂道碎片含黄色分泌物(三七)。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24μm,可见长短不一的刚毛(土鳖虫)。
  (2)取本品约0、1g,加稀盐酸1ml,加热煮沸数分钟,滤过,滤液显铁盐的鉴别反应(通则0301)。
  (3)取本品1g,加石油醚(30~60℃)15ml,超声处理2~3分钟,滤过,滤液挥散至1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(19∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品6g,加乙醚40ml,超声处理10分钟,滤过,药渣备用,滤液挥去乙醚,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
  (5)取〔鉴别〕(4)项下的备用药渣,挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的主斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光主斑点。
  【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(1∶1∶5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
  对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品约2、3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加0、5%碳酸钠溶液20ml,超声处理(功率150W,频率20kHz)30分钟,提取液离心(转速为每分钟3000转)10分钟,分取上清液,沉淀再用0、5%碳酸钠溶液洗涤3次,每次10ml,洗液并入上清液中,用2%氯化钠溶液饱和的乙醚洗涤3次,每次20ml,弃去乙醚液,水溶液用盐酸调节pH值至1~2,再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),必要时离心消除乳化层,合并乙醚提取液,回收乙醚至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1g含当归以阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于0、10mg。
  【功能与主治】活血散瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,瘀血肿痛。
  【用法与用量】用温黄酒或温开水送服。一次1、5g,一日2次。
  【注意】孕妇禁用。
  【贮藏】密封。

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