牛膝200g
【制法】以上三味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】本品为灰黄色的水丸;味苦、辛。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中(苍术)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。木纤维成束,壁较薄,非木化,纹孔斜裂缝状、人字状或十字状(牛膝)。
(2)取本品适量,研细,取0、1g,加乙醚10ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0、1g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液与对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12﹕6﹕3﹕3﹕1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、05mol/L磷酸二氢钾溶液(50﹕50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0、4g,再以磷酸调节pH值为4、0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,混匀,取约0、25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1﹕100)混合溶液25ml,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1﹕100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,每1g含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4・HCl)计,不得少于2、0mg。
【功能与主治】清热燥湿。用于湿热下注所致的痹病,症见足膝红肿热痛、下肢沉重、小便黄少。
【用法与用量】口服。一次6~9g,一日2~3次。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】密封。