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学而优·知识库

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障翳散
  【处方】丹参111g红花111g
  茺蔚子111g青葙子111g
  决明子222g蝉蜕222g
  没药111g 黄芪111g
  昆布111g海藻111g
  木通111g炉甘石(水飞)111g
  牛胆干膏12g 羊胆干膏18g
  珍珠40g琥珀30g
  天然冰片80g 人工麝香40g
  硼砂20g 海螵蛸200g
  盐酸小檗碱20g 维生素B240g
  山药100g 无水硫酸钙40g
  荸荠粉160g
  【制法】以上二十五味,人工麝香、天然冰片分别研成极细粉,备用;将茺蔚子、青葙子用纱布包扎,与丹参、红花、决明子、蝉蜕、没药、黄芪、昆布、海藻、木通用水浸渍3小时后,加水煎煮二次,每次1、5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约1400ml,加乙醇使含醇量达75%,冷藏24小时,取上清液,浓缩至相对密度为1、16~1、18(20℃)的清膏,加入炉甘石(水飞),混匀,烘干,粉碎成极细粉,药粉备用;其余牛胆干膏等十一味,烘干,分别研成极细粉,加入上述炉甘石等的极细粉与辅料适量,混匀,过筛,与上述人工麝香等极细粉配研,混匀,制成1000g,即得。
  【性状】本品为黄色的粉末;气芳香。与滴眼用溶液混合后为浅棕黄色混悬液。
  【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀盐酸20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯20ml振摇提取,水层备用,分取乙酸乙酯液,用5%醋酸钠溶液20ml振摇提取,弃去乙酸乙酯液,5%醋酸钠溶液用盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯20ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,加20%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-98%甲酸(2∶2∶3∶0、5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏15分钟后取出,放置半小时以上,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取〔鉴别〕(1)项下的备用水溶液,加三氯甲烷15ml,加热回流30分钟,放冷,分取三氯甲烷液,水层再用三氯甲烷10ml振摇提取,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄酚对照品、大黄素对照品,加无水乙醇制成每1ml各含0、1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-正己烷-甲酸乙酯-甲酸(1∶3∶1、5∶0、01)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品粉末0、2g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、牛磺胆酸钠对照品,加甲醇制成每1ml分别含0、4mg和1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-冰醋酸-甲醇-水(8∶4∶2∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与牛磺胆酸钠对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取天然冰片对照品,加无水乙醇-正己烷(1∶9)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕人工麝香项下的色谱条件试验,分别吸取〔含量测定〕人工麝香项下供试品溶液和上述对照品溶液各项1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中,应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
  【检查】粒度取本品5支粉末与滴眼用溶液40ml混合制成滴眼用混悬液,照眼用制剂〔粒度〕项下检查(通则0105)应符合规定。
  微生物限度取本品10支粉末与滴眼用溶液80ml混合制成滴眼用混悬液,作为供试液。取供试液适量,依法检查(通则1105),细菌数每1ml不得过100个;霉菌和酵母菌每1ml不得过10个;金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌每1ml不得检出;沙门菌每10ml不得检出。
  其他应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115);滴眼用混悬液还应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
  【含量测定】维生素B2照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(29∶71)为流动相;检测波长为267nm。理论板数按维生素B2峰计算应不低于2000。
  对照品溶液的制备取维生素B2对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加1%醋酸溶液置水浴上加热使溶解,制成每1ml含20μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研匀,取约50mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加入1%醋酸溶液80ml,置水浴上加热20分钟,放冷,加1%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1g含维生素B2(C17H20O)应为32、0~48、0mg。
  人工麝香照气相色谱法(通则0521)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0、32mm,膜厚度为0、25μm)。柱温为程序升温,初始温度为60℃,以每分钟15℃的速率升至110℃,再以每分钟6℃的速率升至230℃;分流进样,分流比1∶1。理论板数按麝香酮峰计算应不低于10000。
  校正因子测定取水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇-正己烷(1∶9)制成每1ml含50μg的溶液,作为内标溶液。另取麝香酮对照品适量,精密称定,加内标溶液制成每1ml含30μg的溶液,摇匀,吸取2μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
  测定法取装量差异项下的本品,研匀,取约0、12g,精密称定,置10ml的具塞离心管中,精密加入内标溶液5ml,密塞,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,离心(转速为每分钟4000转),吸取上清液2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
  本品每1g含人工麝香以麝香酮(C16H30O)计,不得少于0、47mg。
  【功能与主治】行滞祛瘀,退障消翳。用于老年性白内障及角膜翳属气滞血瘀证。
  【用法与用量】外用。临用时,将本品倒入滴眼用溶液瓶中,摇匀后滴入眼睑内,一次2~3滴,一日3~4次,或遵医嘱。
  【注意】孕妇禁用。
  【规格】每瓶装0、3g
  【贮藏】密封。
  附:1、滴眼用溶液质量标准
  滴眼用溶液
  〔制法〕取氯化钠9g和羟苯乙酯0、3g(用少量乙醇溶解),加注射用水适量使溶解,再加注射用水至1000ml,灭菌,即得。
  〔性状〕本品为无色澄明的液体。
  〔鉴别〕本品显钠盐(通则0301)与氯化物(通则0301)的鉴别反应。
  〔检查〕pH值应为6、0~8、0(通则0631)。
  其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
  〔规格〕每瓶装8ml
  〔贮藏〕遮光密封,置阴凉处。
  2、牛胆干膏质量标准
  牛胆干膏
  本品由牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。
  〔性状〕本品为黄棕色至黄褐色的粉末;味苦,有吸湿性。
  〔鉴别〕取本品约50mg,加甲醇10ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7、5∶10∶0、3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  〔检查〕水分不得过5、0%(通则0832第二法)。
  猪胆粉取本品0、1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2、5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。
  〔含量测定〕对照品溶液的制备取胆酸对照品12、5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0、5mg)。
  标准曲线的制备精密量取对照品溶液0、2ml、0、4ml、0、6ml、0、8ml与1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%醋酸溶液稀释成1、0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)各1、0ml,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法取本品约60mg,精密称定,加60%醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各lml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
  本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42、0%。
  〔贮藏〕密封,置干燥处。
  3、羊胆干膏质量标准
  羊胆干膏
  本品由牛科动物山羊CaprahircusLinnaeus或绵羊OvisariesLinnaeus的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。
  〔性状〕本品为棕黄色的粉末;味苦,有吸湿性。
  〔鉴别〕取本品约50mg,加甲醇10ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取羊胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。再取牛磺胆酸钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-冰醋酸-甲醇-水(8∶4∶2∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光斑点。
  〔检查〕水分不得过5、0%(通则0832第二法)。
  猪胆粉取本品0、1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2、5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。
  〔含量测定〕对照品溶液的制备取胆酸对照品12、5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含胆酸0、5mg)。
  标准曲线的制备精密量取对照品溶液0、2ml、0、4ml、0、6ml、0、8ml与lml,分别置具塞试管中,各管加60%醋酸溶液稀释成1、0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)各1、0ml,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法取本品约60mg,精密称定,加60%醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各lml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
  本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于33、9%。
  〔贮藏〕密封,置干燥处。

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